建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果，研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况，结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱，淋洗液采用甲烷磺酸(5.0 mmol／L)，其中加入乙腈(7％)，于0.8 mL／min的流速条件下，三种铵类物质分离良好，其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1.5以上，分离时间短，3种物质在13 min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测，无需使用抑制器，成本低，操作简便可行。检测结果的灵敏度高，线性范围铵根为0.5～50 mg／L，四乙基铵和甲基三乙基铵为5～500 mg／L，相关系数均高于0.999，相对标准偏差均在3％以内，平均加标回收率在98.5％～101.2％。