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用碱金属热还原法合成了含有混价稀土的新型氟化物KEuCeF6,用组成分析、X射线衍射、光电子能谱和荧光光谱对新化合物的组成、结构和稀土离子的氧化态进行了表征。KEuCeF6的晶体属gagarinite(钠钙钇氟石)和UCl3结构的相关型。空间群P3,a=645.4(2)pm,c=373.0(1)pm,c/a=0.578,Z=1;其中的铕和铈的氧化态分别为+2和+3。