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以盐酸溶解试样,建立了火焰原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化物中钙的分析方法。在大量稀土基体中测定微量钙,干扰复杂。实验采用标准加入法消除基体效应,测定了酸度对钙的影响。结果表明,酸度对测定有影响。同时采用正交试验设计对仪器的工作条件进行了优选。在优化的工作条件下,该方法简便、快速,钙的回收率在98.0%～102.0%。