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采用共沉淀方法，以碳酸氢铵（NthHC03）为沉淀剂制备得到Nd：YAG前驱物，将其在不同的温度下煅烧并采用红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、荧光光谱分析等技术对样品进行了表征。在900～1000℃下煅烧前驱物，出现YAP和YAM中间相并对共沉淀法中间相出现的原因进行了分析；获得纯YAG晶相的煅烧温度为1100℃，晶粒粒度分布约为40～80nm，具有良好的分散性。光谱研究表明Nd：YAG纳米粉体的发光性能良好，其红外光谱及荧光光谱与单晶无明显的差异。