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目的建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱，栽气为氮气，FID检测器，柱温采用程序升温，外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量。结果6种有机溶剂能完全分离，质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好，r为0．9996～1．0000，平均回收率为94．6％～100．5％，精密度的RSD均不大于10％，检测限为20～2350ng／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，适用于异环磷酰胺中多种有机溶