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采用固相微萃取衍生化和气相色谱.质谱(GC-MS)监测技术,对水中痕量路易氏剂进行了测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定路易试剂的线性范围为1.1—220ng/mL,检出限为0.0001mg/L,相对标准偏差为3.4%,回收率为93.2%~104.4%。