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以CaO-B2O3-H2O系统为研究体系，用硼酸和氧化钙做起始原料，采用湿化学合成法制备了四水六硼酸钙粉料。研究了起始原料浓度、系统的pH值对四水六硼酸钙合成的影响，用DTA、XRD、TEM、FESEM、化学分析等研究了合成工艺过程，并对合成产物进行了定性定量分析。结果表明：氧化钙与硼酸的摩尔比在（0．09～0．15）：1范围，硼酸与水的摩尔比在（0．3-0．45）：1范围，以氨水为添加剂调节pH值为7，反应温度为90～100℃时将生成四水六硼酸钙。TEM观察发现多数晶体呈片状、条状，有些呈准六方晶片聚集