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目的：需建立盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱新的分离HPLC测定方法。方法：用RPCI8色谱柱，分别以甲醇-0．01mol·L。磷酸二氢钾溶液（12：88）和乙腈-0．1％三乙胺-0．1％磷酸（4：96）为流动相，检测波长210nm，考查方法结论。结果：盐酸麻黄碱与盐酸伪庥黄碱用（0．1％-2-乙胺-0．1％磷酸）-乙腈（96：4）为流动相得到有效的分离，使得含量测定得以精确。结论：本次试验方法分离度好、精密度高、专属性、灵敏度高且拖尾因子小，可用于麻杏止咳片中成分的定性及含量测定。