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目的 建立定量分析人全血中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱质谱联用法.方法 应用OasisTMMCX小柱进行固相萃取法提取,XTerra TM RP18色谱柱分离.结果 在该条件下,人血中马钱子碱和士的宁的线性范围为0.01～5.0μg/ml,最小检出限为0.2ng/ml;马钱子碱和士的宁在0.01～5.0μg/ml浓度范围内的回收率均在80%以上.结论 高效液相色谱质谱联用法可定量测定血中马钱子碱和士的宁.