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根据Fe(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)对H2O2氧化邻氨基酚的催化反应速率不同,结合流动注射停留技术,建立了同时测定Fe(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)的速差动力学分光光度法.测定铁和钼的线性范围分别为0.1~2.5μg/mL和0.5~15μg/mL.除W(Ⅵ)的允许量较小外,其它离子不干扰测定.用本法测定了合成样液中铁和钼含量,结果满意.