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对几种含有Bi_2O_3或ThO_2的催化剂的结构和它们在甲烷氧化偶联反应中的催化行为进行考察。具有缺陷CaF_2结构的催化剂比其它结构类型的催化剂有更高的甲烷转化率和C_2烃选择性,这可能与这种结构类型的催化剂有效强的转化气相O_2为表面活性氧物种的能力有关。由La_2O_3对ThO_2进行掺杂可构成催化剂性能好、热稳定性高的具有缺陷CaF_2结构的催化剂。应用原位激光拉曼光谱,首次在工作态的甲烷氧化偶联催化剂上检测到超氧物种O_2 ̄-。