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摘 要：染料行业是精细化学工业的重要行业之一，近年来，随着合成纤维的快速发展，我国染料工业发展迅速，尤其是分散染料，已成为国际市场主要的染料供应地。为了提高分散染料的生产效率，推动染料行业的发展，需对分散染料的自动连续化生产工艺进行改进。基于此，文章主要对分散染料自动连续化生产新工艺进行了研究。
关键词：分散染料；自动连续化生产；新工艺
分散染料属于典型的精细化工产品，其生产具有品种多、规模小、间歇、流程复杂、操作繁杂、劳动强度大、原料介质有一定毒性、腐蚀性以及易燃易爆性、对生产的安全性要求高等特点。且分散染料在生产过程中，其生产机理不存在化学键反应，因此，为了提高分散型染料的生产效率，就必须对分散染料的生产工艺进行创新，提高提工艺水平，保证分散染料的产量，从而推动染料行业的可持续发展。
一、传统的分散染料生产工艺
传统的分散染料生产过程为间歇生产，生产方式相对落后，温度、原料配比等工艺参数控制不够科学合理，自动化程度低，设备占地面积大，工人劳动强度大，车间生产环境差，使得目前生产的染料品质不稳定，生产效率低。
二、自动连续化生产新工艺
（一）重氮化生产新工艺
图1所示为分散染料重氮化反应自动连续化生产示意图。图中：A为固体进料装置；B1为重氮配料釜；C、D为液体计量槽；F1为固体计量装置；F2、F3、F4、F5为泵或计量泵；I1～I6为检测装置（极性电压控制系统）；G为阀门；H1为重氮化管式反应器（管道有外夹套，内部有若干列管式冷凝器）；E1为重氮成品釜。实际生产过程中，在配料釜B1中，加入一定量的亚硝酰硫酸，然后开启制冷系统调节冷冻盐水阀门以控制釜内的温度，通过计量装置控制重氮组分（芳伯胺）、亚硝酰硫酸以一定的进料速度连续进料，混合物料从溢流口流至管式反应器H1中进行重氮化反应，经过I1～I2极性电压控制系统检测反应完成后，连续出料至E1成品釜，得到重氮化合物溶液。若反应未完成，且配料正常，则反应物料进入下游管式反应器H1中继续进行重氮化反应；若反应未完成，且配料异常，则立即停止进料，并通过F4泵将反应物料返回至配料釜B1中，重新配料，然后再按特定比例连续进料。
重氮盐的制备过程中，酸的控制要略微过量，酸过量太多将使反应生成的重氮盐重新分解。在高温条件下，重氮盐也容易分解，重氮化反应作为一个放热反应在生产过程中对传热的要求相当高，对于传统的搅拌反应釜而言，无论采取什么样的搅拌方式，均存在局部酸浓度过高或者过低以及反应釜中温度不匀的现象，从而使得重氮盐发生分解降低生产效率，而采用冷却夹套的连续管式反应器，通过自动精确控制芳伯胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料比例，使得管式反应器每个截面的反应物料比恒定，同时在反应器上设置多个反应状态检测装置，通过多点自动控制，使反应完全的料液连续出料，有效地控制了重氮化的温度，提高了传热效率，避免了温度过高所导致的重氮盐的分解，实现了重氮盐的精确自动连续化生产，缩短了反应时间，提高了生产效率。
（二）偶合反应新工艺
图2所示为偶合反应自动连续化生产示意图。图中：B2为偶合配料釜（釜体有若干侧搅拌均匀分布），F6、F7、F8、F9为泵或计量泵，L1～L6为检测装置（电位测定控制系统）；G为阀门，H2为管式偶合反应器（管道有外夹套、内部有若干列管式冷凝器），E2为中转釜，M为偶合组分水溶液，N为转晶釜。在实际生产过程中，图1重氮成品釜E1中的重氮化合物溶液与M偶合组分水溶液各自以一定流速连续进料至配料釜B2中，同时利用循环泵F9使釜内物料充分混匀，然后混合物料经溢流口流至管式偶合反应器H2中进行偶合反应，反应温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器自动控制偶合反应温度，偶合物料经L1、L2电位测定控制系统检测反应完成后，偶合产物连续出料至E2中转釜。若反应未完成，且配料正常，则反应物料进入下游管式反应器H2中继续进行偶合反应；若反应未完成，且配料异常，则立即停止进料，并通过泵F7将反应物料返回至配料釜B2中，重新配料，然后再按特定比例连续进料。中转釜E2中的偶合物料，经泵F8打入转晶釜N中控制温度升温转晶，转晶后，进行固液分离、水洗，得分散染料滤饼。滤饼母液水、洗涤水用于M偶合组分打浆。
偶合反应中，物料的流量、偶合反应温度及反应状态检测装置是自动联锁控制，从而实现了分散染料的高效高稳定性自动连续化生产。
（三）自动连续化生产新工艺流程
图3所示为分散染料自动连续化生产的工艺流程图。从图3可看出，分散染料母液水除了重新用于偶合打浆配置偶合组分溶液外，还用于生产制备硫酸铵或氯化铵等盐类，进一步实现了分散染料的环保、经济生产。
三、新工艺与传统工艺产品质量对比
通过对本文研究的自动连续化分散染料生产新工艺和传统的间歇式生产工艺生产的染料滤饼的各项参数进行对比，比较新老工艺所得分散染料滤饼质量。采用自动连续化分散染料生产新工艺和传统间歇式分散染料生产工艺所得分散染料滤饼分散紫93：1和分散蓝291：3，经相关实验測得新工艺生产的滤饼HPLC纯度比传统工艺偏高，产品收率也相对较高，而分散染料的各项色牢度和高温分散性、颜色特征值等等两种工艺的测试结果都比较相近。
四、结语
综上所述，分散染料的自动连续化生产新工艺的应用，不仅可以提高产品的纯度，同时，其也能够提高产品收率，保证产品产量。因此，在分散染料生产过程中，应注重工艺参数的控制，保证自动连续化生产的工艺水平。
参考文献：
[1]陈凤鸣.分散染料可染丙纶的染色工艺及染色机理研究[D].浙江理工大学，2015.
[2]徐万福，傅伟松，周乃锋，陈华祥，丁亚钢.分散染料自动连续化生产新工艺[J].纺织学报，2016，11：80-85.
[3]张建国，赵霞霞，钱琴芳，段佳.新型液体分散染料的染色工艺[J].印染，2016，12：26-28+41.
关键词：分散染料；自动连续化生产；新工艺
分散染料属于典型的精细化工产品，其生产具有品种多、规模小、间歇、流程复杂、操作繁杂、劳动强度大、原料介质有一定毒性、腐蚀性以及易燃易爆性、对生产的安全性要求高等特点。且分散染料在生产过程中，其生产机理不存在化学键反应，因此，为了提高分散型染料的生产效率，就必须对分散染料的生产工艺进行创新，提高提工艺水平，保证分散染料的产量，从而推动染料行业的可持续发展。
一、传统的分散染料生产工艺
传统的分散染料生产过程为间歇生产，生产方式相对落后，温度、原料配比等工艺参数控制不够科学合理，自动化程度低，设备占地面积大，工人劳动强度大，车间生产环境差，使得目前生产的染料品质不稳定，生产效率低。
二、自动连续化生产新工艺
（一）重氮化生产新工艺
图1所示为分散染料重氮化反应自动连续化生产示意图。图中：A为固体进料装置；B1为重氮配料釜；C、D为液体计量槽；F1为固体计量装置；F2、F3、F4、F5为泵或计量泵；I1～I6为检测装置（极性电压控制系统）；G为阀门；H1为重氮化管式反应器（管道有外夹套，内部有若干列管式冷凝器）；E1为重氮成品釜。实际生产过程中，在配料釜B1中，加入一定量的亚硝酰硫酸，然后开启制冷系统调节冷冻盐水阀门以控制釜内的温度，通过计量装置控制重氮组分（芳伯胺）、亚硝酰硫酸以一定的进料速度连续进料，混合物料从溢流口流至管式反应器H1中进行重氮化反应，经过I1～I2极性电压控制系统检测反应完成后，连续出料至E1成品釜，得到重氮化合物溶液。若反应未完成，且配料正常，则反应物料进入下游管式反应器H1中继续进行重氮化反应；若反应未完成，且配料异常，则立即停止进料，并通过F4泵将反应物料返回至配料釜B1中，重新配料，然后再按特定比例连续进料。
重氮盐的制备过程中，酸的控制要略微过量，酸过量太多将使反应生成的重氮盐重新分解。在高温条件下，重氮盐也容易分解，重氮化反应作为一个放热反应在生产过程中对传热的要求相当高，对于传统的搅拌反应釜而言，无论采取什么样的搅拌方式，均存在局部酸浓度过高或者过低以及反应釜中温度不匀的现象，从而使得重氮盐发生分解降低生产效率，而采用冷却夹套的连续管式反应器，通过自动精确控制芳伯胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料比例，使得管式反应器每个截面的反应物料比恒定，同时在反应器上设置多个反应状态检测装置，通过多点自动控制，使反应完全的料液连续出料，有效地控制了重氮化的温度，提高了传热效率，避免了温度过高所导致的重氮盐的分解，实现了重氮盐的精确自动连续化生产，缩短了反应时间，提高了生产效率。
（二）偶合反应新工艺
图2所示为偶合反应自动连续化生产示意图。图中：B2为偶合配料釜（釜体有若干侧搅拌均匀分布），F6、F7、F8、F9为泵或计量泵，L1～L6为检测装置（电位测定控制系统）；G为阀门，H2为管式偶合反应器（管道有外夹套、内部有若干列管式冷凝器），E2为中转釜，M为偶合组分水溶液，N为转晶釜。在实际生产过程中，图1重氮成品釜E1中的重氮化合物溶液与M偶合组分水溶液各自以一定流速连续进料至配料釜B2中，同时利用循环泵F9使釜内物料充分混匀，然后混合物料经溢流口流至管式偶合反应器H2中进行偶合反应，反应温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器自动控制偶合反应温度，偶合物料经L1、L2电位测定控制系统检测反应完成后，偶合产物连续出料至E2中转釜。若反应未完成，且配料正常，则反应物料进入下游管式反应器H2中继续进行偶合反应；若反应未完成，且配料异常，则立即停止进料，并通过泵F7将反应物料返回至配料釜B2中，重新配料，然后再按特定比例连续进料。中转釜E2中的偶合物料，经泵F8打入转晶釜N中控制温度升温转晶，转晶后，进行固液分离、水洗，得分散染料滤饼。滤饼母液水、洗涤水用于M偶合组分打浆。
偶合反应中，物料的流量、偶合反应温度及反应状态检测装置是自动联锁控制，从而实现了分散染料的高效高稳定性自动连续化生产。
（三）自动连续化生产新工艺流程
图3所示为分散染料自动连续化生产的工艺流程图。从图3可看出，分散染料母液水除了重新用于偶合打浆配置偶合组分溶液外，还用于生产制备硫酸铵或氯化铵等盐类，进一步实现了分散染料的环保、经济生产。
三、新工艺与传统工艺产品质量对比
通过对本文研究的自动连续化分散染料生产新工艺和传统的间歇式生产工艺生产的染料滤饼的各项参数进行对比，比较新老工艺所得分散染料滤饼质量。采用自动连续化分散染料生产新工艺和传统间歇式分散染料生产工艺所得分散染料滤饼分散紫93：1和分散蓝291：3，经相关实验測得新工艺生产的滤饼HPLC纯度比传统工艺偏高，产品收率也相对较高，而分散染料的各项色牢度和高温分散性、颜色特征值等等两种工艺的测试结果都比较相近。
四、结语
综上所述，分散染料的自动连续化生产新工艺的应用，不仅可以提高产品的纯度，同时，其也能够提高产品收率，保证产品产量。因此，在分散染料生产过程中，应注重工艺参数的控制，保证自动连续化生产的工艺水平。
参考文献：
[1]陈凤鸣.分散染料可染丙纶的染色工艺及染色机理研究[D].浙江理工大学，2015.
[2]徐万福，傅伟松，周乃锋，陈华祥，丁亚钢.分散染料自动连续化生产新工艺[J].纺织学报，2016，11：80-85.
[3]张建国，赵霞霞，钱琴芳，段佳.新型液体分散染料的染色工艺[J].印染，2016，12：26-28+41.