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以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为：V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0，V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0，烷羟基化反应时间为1.5 h，反应温度为5 ℃;溴化反应时间为0.5 h，反应温度为10 ℃。产品收率可达到78%，质量分数为98%。产物经高效液相色谱、红外、质谱确证。