【摘 要】
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试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在-20℃冷冻2小时凝固析出脂肪,净化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱测定(GC-ECD),外标定量,并用气相色谱
【机 构】
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厦门检验检疫局,厦门检验检疫局厦门361012,厦门361012
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试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在-20℃冷冻2小时凝固析出脂肪,净化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱测定(GC-ECD),外标定量,并用气相色谱—质谱(选择离子监测)(GC/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为0.05mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg～1.00mg/kg时,回收率为89％以上;相对标准偏差小于5.0％;标准进样量在0.1～10.0ng范围内,线性关系良好,r=0.9995。样品前处理采用了微量化学法(MiccM)技术,质谱(选择离子监测)确证的监测离子选m/z 301、185、109amu。
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