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采用二次阳极氧化的方法制备了孔高度有序的多孔氧化铝，研究了阳极氧化电压和草酸浓度对多孔氧化铝孔径的影响。结果表明，在0．5mol·L-1的草酸溶液中，电压从35V增加到45V时，孔径从76nm线性增加到95nm；当电压为45V，草酸浓度从0．3mol·L-1增加到0．5mol·L-1时，孔径从75nm增加到95nm，孔径分布均符合正态分布。SEM分析表明，在上述条件下制备的孔排列高度有序，通过合理改变氧化电压和草酸浓度，可以准确控制AAO的孔径及分布。