4-己基间苯二酚的合成工艺改进

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间苯二酚(2)和正己酸为原料,依次经酰化、还原反应制得驱虫药4-己基间苯二酚。酰化反应中将传统催化剂换成三氟化硼乙醚复合物,反应温度可由120℃降低到100℃,且常压即可反应,定量制得4-己酰间苯二酚。第二步还原反应中,以雷尼镍/氢气代替锌汞齐作还原剂,反应时间短,试剂价廉易得并可回收反复使用。改进后的工艺条件温和,原料易得,无需使用特殊的低温或加压装置,整个过程设备要求简单,产品易于分离,适合工业化生产,总收率86%。 Resorcinol (2) and n-hexanoic acid as raw materials, followed by acylation, reduction reaction deworming drug 4 - hexyl resorcinol. In the acylation reaction, the traditional catalyst is changed to boron trifluoride diethyl ether complex, the reaction temperature can be reduced from 120 ° C to 100 ° C, and the reaction can be carried out under atmospheric pressure to obtain 4-hexanoyl resorcinol quantitatively. The second step reduction reaction to Raney nickel / hydrogen instead of zinc amalgam as a reducing agent, the reaction time is short, the reagent is cheap and easy to use and recyclable. The improved process conditions are mild, raw materials are easily obtained, and no special cryogenic or pressurizing device is required. The whole process equipment has simple requirements and the products are easy to be separated and suitable for industrial production with a total yield of 86%.
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