先驱体制备富氮BCN化合物的热解过程

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以三聚氰胺和硼酸为原料在水溶液中反应合成出了C3N6H6(H3BO3)2先驱体,利用热重-差示扫描量热-质谱(TG-DSC-MS)联用技术及FT-IR,XRD,SEM等对由C3N6H6(H3BO3)2热解制备BCN化合物的过程进行了表征研究.结果表明,先驱体C3N6H6(H3BO3)2是由C3N6H6分子和H3BO3分子通过分子间氢键作用形成的三维超分子结构化合物.随热解温度的升高,先驱体中的H3BO3和C3N6H6结构单元逐渐发生分解,同时依次放出H2O,NH3,CO2,NO2等气体.1000℃之后热解过程基本结束,产物中形成B-N,B-C和C-N化学键,得到B,C,N原子级化合的具有乱层石墨结构的BCN化合物.XPS分析结果表明,1900℃热解得到了组成近似为B3CN3的新型富氮BCN化合物.SEM观察表明,B3CN3具有与先驱体相同的棒状或纤维状形貌,但晶体尺寸较先驱体减小. The precursors of C3N6H6 (H3BO3) 2 were synthesized by the reaction of melamine and boric acid in aqueous solution. The precursors of C3N6H6 (H3BO3) 2 were synthesized and characterized by TG-DSC-MS and FT-IR, Et al. The results showed that the precursor C3N6H6 (H3BO3) 2 is a three-dimensional supramolecular compound formed by intermolecular hydrogen bonding between C3N6H6 and H3BO3 With the increase of pyrolysis temperature, the structural units of H3BO3 and C3N6H6 in the precursors gradually decomposed, and the gases such as H2O, NH3, CO2 and NO2 were gradually released at the same time.The pyrolysis process was basically completed after1000 ℃, and BN, BC And CN chemical bonds to obtain B, C, N atomically mixed BCG compounds with a turbulent graphite structure.The results of XPS analysis showed that a novel nitrogen-rich BCN compound with approximate composition of B3CN3 was obtained by pyrolysis at 1900 ℃ .SEM observation showed that B3CN3 Has the same rod-like or fibrous morphology as the precursor, but the crystal size is smaller than that of the precursor.
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