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采用循环伏安法测定了以铁氰化钾为水相的司盘80／吐温80／正丁醇／异辛烷复配反相微乳液的扩散系数，并结合黏度测试，建立了推算复配反相微乳液液滴大小的新方法。测试结果表明，该复配反相微乳体系在工作电极上的电化学行为是扩散控制的可逆过程；推算结果表明，该复配反相微乳体系液滴都在纳米范围内，符合理论液滴大小，且液滴大小随含水量的变化规律可理论解释，证明了采用循环伏安法测定复配反相微乳液液滴大小的可行性。