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通过对１ＣＵ溶液预处理、单级还原反萃和逆流萃取串级实验，对用硝酸羟胺分离Ｕ－Ｐｕ进行了研究。结果表明：在０．２ｍｏｌ／Ｌ硝酸浓度下，用硝酸羟胺还原Ｐｕ（Ⅳ）后，再调到所需酸度的方法制备２ＤＦ料液是可行的；硝酸羟胺还原反萃Ｐｕ（Ⅳ）的适宜浓度为０．２０—０．３５ｍｏｌ／Ｌ，硝酸浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ；在所给实验条件下，串级实验铀回收率达９９．９７％，铀钚分离系数ＳＦ约为２０。