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通过对顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析条件的优化及其对养殖大黄鱼鱼肉挥发性成分进行鉴定，以鱼肉中普遍存在且含量较高的物质（己醛、庚醛、雪松醇、葵醛、1-辛醇、辛醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等）为参照对象，分析比较获得合适的萃取条件：CAR—PDMS萃取头（75岬）、样品体积8mL、NaCl质量浓度0．256g／mL、萃取温度60℃、萃取时间50min。结果表明：从养殖大黄鱼肉中检测出挥发性烃类、醛类、醇类、酯类、酮类、含氮含硫含氧及杂环类等共39种挥发性成分，各类成分分别占挥发性化合物总量的19．91％