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建立了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系高压消解样品，电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定地质样品中铌和钽含量的方法。研究了样品消解体系、样品消解时间、溶液的介质、内标元素等对测定的影响。Nb的方法检出限为0．027μg／g，Ta的方法检出限为0．015μg／g。Nb测定的相对标准偏差（RSD）为3．3％；Ta测定的相对标准偏差（RSD）为2．5％。经标准物质验证，分析结果令人满意，可适用于大批量地质样品中铌和钽的测定。