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采用水热法合成了2种双核Ln(Ⅲ)配合物CTb2(p-CH3C6H4COO)6(phen)2](1),[sm2(p-CH3CeH4COO)6(phen)2](2),通过X-光单晶衍射确定了它们的晶体结构.并在室温下.测定了它们固态粉末的IR,UV—Vis-NIR以及激发和发射光谱.这2种Ln(Ⅲ)双核配合物的中心金属离子Ln(Ⅲ)的配位数分别为8和9,配位方式也略有差异.光物理研究表明,它们在可见区均表现出较强的Ln(Ⅲ)f→f^*的特征发射,这应该是归功于配体到中心Ln(Ⅲ)离子比较有效的能量传递,即配