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[摘 要]提出了使用火花直读光谱仪过程中一些常见故障的产生原因及排除方案。
[关键词]火花直读光谱仪、故障排除
中图分类号：TH744 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）11-0074-01
[Abstract]The reasons and solutions for several common breakdowns of spark read-directly spectrometer are proposed in this thesis.
[Key words]spark read-directly spectrometer troubleshooting
随着社会的不断发展进步，人们质量意识的不断提高，工企业对材料化学成分的控制要求越来越高，而传统化学分析方法操作复杂、分析过程时间较长、分析过程中使用的药品对环境危害较大，不能起到快速指导生产的作用。而直读光谱分析因具有操作简单、快速准确的出示测定结果，以及多元素同时分析的特点目前已广泛用于成分分析方面。尤其是近年来随着电子技术和高智能技术的发展，新型的、分析速度更快的直读光谱分析仪器越来越多的投入生产，直读光谱分析在成分分析领域的地位越来越重要。但是不可避免的人们在光谱的使用过程中会出现一些故障导致试验无法正常进行。本工作就直读光谱仪日常使用过程中经常出现的故障及解决方案进行了整理。
1.试验部分
1.1 设备名称
火花直读光谱仪型号：SPECTROMAXx厂家：斯派克公司
电源：95-240V 运行温度：18-28℃运行湿度：20-80% 无冷凝氩气进口压力：7.0bar
1.2 工作原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。[1]
1.3 试验过程
将制备好的样品放在火花台上，用样品完全盖住火花台板的开口部分，放下压杆。选定合适的工作条件，对样品进行激发。每个样品至少激发两次，判断测量结果的可接受性，并确定最终报告结果。
2.常见故障及解决方案
2.1 软件无法正常启用
正常开启设备，打开软件，发现分析界面的程序区域部分空白或者界面正常但是任何操作指令均不执行。出现这种问题很多时候是因为PC和设备连接中断，按正常关机顺序关闭电脑和光谱仪，切断电源。检查PC与设备的连接线路并重新连接，按正常顺序开启设备，开启软件，故障排除。
2.2 激发斑点异常
在样品激发过程中经常会有激发痕迹发白的现象，俗称白点，如果出现白点，该组测试数据无可信度。这时应首先检查样品的磨制是否符合要求，经磨制的样品应表面平整、纹路顺同一方向，所使用的磨料粒度在60级到120级较为合适[2]。经磨制好的样品避免被污染，尽可能在较短时间内完成测试[3]。然后检查氩气，确保氩气的纯度达到99.999%，氩气进口压力：7.0bar。接下来检查电极间隙是否合适，用极距规调整电极间隙，如果电极消耗严重需要更换新的电极。通过以上操作，故障排除。
2.3 ICAL校准失败
在进行ICAL校准过程中经常会出现某些波段检测器数值偏低的现象，这时无法进行下一步操作，同时系统会提示ICAL结果不被接受。这时应从以下几个方面进行排除：首先按照上述对激发斑点异常故障的排除方法进行操作，然后对光谱仪全面彻底清理，重点是紫外光学入光窗口和空气光学入光窗口，用丙酮溶液进行清洗或更换。经过以上操作ICAL校准就会顺利通过。如果效果仍达不到要求，就需要联系设备生产商授权的维修人员对设备进行更深一步的检查。
2.4 激发过程中止
在样品激发过程中，设备突然停止工作。导致这种现象的原因主要有以下几种：一、样品压杆距离短，不能压紧样品，激发过程样品发生偏离，导致光源及电路板断路。调节压杆距离，使其能压紧样品。二、所磨制样品不够平整激发过程中样品翘起，导致光源及电路板短路。出现这种现象需要重新磨制樣品，使其足够平整。三、氩气进口压力不足。更换氩气，调节减压器，使氩气进口压力达到7.0bar。四、电极刷上的金属丝或专用工装夹具上由于激发样品产生的熔融物脱落，脱落物在电极处造成短路（中止前激发声音异常）。清理火花台，清洁专用工装夹具。通过以上操作，故障排除。
2.5 激发过程中死机
在样品激发过程中状态栏提示激发完成，但是设备仍处于激发状态，这时停止快捷键失灵。造成这种现象的原因是由于样品夹与样品间接触不良导致测试程序紊乱。这时需要直接关闭等离子体发生器，关闭软件，按顺序开机。
2.6 样品不能被激发
在氩气、压杆距离、电极间隙及样品激发面的磨制都符合要求的前提下，样品仍不能被激发，系统界面提示压杆抬起；或者设备发出安全电路闭合的提示声音后系统界面仍提示压杆抬起。导致这一现象的原因有两点：一、样品与压杆接触面处理不到位，存在氧化皮或其它绝缘涂覆层等导致电路不通；二、排除上述原因后，可能是光源系统的某部件（如继电器等）损坏，这时需联系设备厂家更换部件才能排除故障。
参考文献
[1] GB/T4336-2016碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
[2] GB/T20066-2006钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
[3] 张教赟，张忠和 直读光谱法测定钢中氮元素的操作技巧 理化检验-化学分册 2015.51：257-258
[4] 陈群芝 直读光谱法测定钢铁中常规元素结果准确性的探讨 理化检验-化学分册 2012.48：24-25
[关键词]火花直读光谱仪、故障排除
中图分类号：TH744 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）11-0074-01
[Abstract]The reasons and solutions for several common breakdowns of spark read-directly spectrometer are proposed in this thesis.
[Key words]spark read-directly spectrometer troubleshooting
随着社会的不断发展进步，人们质量意识的不断提高，工企业对材料化学成分的控制要求越来越高，而传统化学分析方法操作复杂、分析过程时间较长、分析过程中使用的药品对环境危害较大，不能起到快速指导生产的作用。而直读光谱分析因具有操作简单、快速准确的出示测定结果，以及多元素同时分析的特点目前已广泛用于成分分析方面。尤其是近年来随着电子技术和高智能技术的发展，新型的、分析速度更快的直读光谱分析仪器越来越多的投入生产，直读光谱分析在成分分析领域的地位越来越重要。但是不可避免的人们在光谱的使用过程中会出现一些故障导致试验无法正常进行。本工作就直读光谱仪日常使用过程中经常出现的故障及解决方案进行了整理。
1.试验部分
1.1 设备名称
火花直读光谱仪型号：SPECTROMAXx厂家：斯派克公司
电源：95-240V 运行温度：18-28℃运行湿度：20-80% 无冷凝氩气进口压力：7.0bar
1.2 工作原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。[1]
1.3 试验过程
将制备好的样品放在火花台上，用样品完全盖住火花台板的开口部分，放下压杆。选定合适的工作条件，对样品进行激发。每个样品至少激发两次，判断测量结果的可接受性，并确定最终报告结果。
2.常见故障及解决方案
2.1 软件无法正常启用
正常开启设备，打开软件，发现分析界面的程序区域部分空白或者界面正常但是任何操作指令均不执行。出现这种问题很多时候是因为PC和设备连接中断，按正常关机顺序关闭电脑和光谱仪，切断电源。检查PC与设备的连接线路并重新连接，按正常顺序开启设备，开启软件，故障排除。
2.2 激发斑点异常
在样品激发过程中经常会有激发痕迹发白的现象，俗称白点，如果出现白点，该组测试数据无可信度。这时应首先检查样品的磨制是否符合要求，经磨制的样品应表面平整、纹路顺同一方向，所使用的磨料粒度在60级到120级较为合适[2]。经磨制好的样品避免被污染，尽可能在较短时间内完成测试[3]。然后检查氩气，确保氩气的纯度达到99.999%，氩气进口压力：7.0bar。接下来检查电极间隙是否合适，用极距规调整电极间隙，如果电极消耗严重需要更换新的电极。通过以上操作，故障排除。
2.3 ICAL校准失败
在进行ICAL校准过程中经常会出现某些波段检测器数值偏低的现象，这时无法进行下一步操作，同时系统会提示ICAL结果不被接受。这时应从以下几个方面进行排除：首先按照上述对激发斑点异常故障的排除方法进行操作，然后对光谱仪全面彻底清理，重点是紫外光学入光窗口和空气光学入光窗口，用丙酮溶液进行清洗或更换。经过以上操作ICAL校准就会顺利通过。如果效果仍达不到要求，就需要联系设备生产商授权的维修人员对设备进行更深一步的检查。
2.4 激发过程中止
在样品激发过程中，设备突然停止工作。导致这种现象的原因主要有以下几种：一、样品压杆距离短，不能压紧样品，激发过程样品发生偏离，导致光源及电路板断路。调节压杆距离，使其能压紧样品。二、所磨制样品不够平整激发过程中样品翘起，导致光源及电路板短路。出现这种现象需要重新磨制樣品，使其足够平整。三、氩气进口压力不足。更换氩气，调节减压器，使氩气进口压力达到7.0bar。四、电极刷上的金属丝或专用工装夹具上由于激发样品产生的熔融物脱落，脱落物在电极处造成短路（中止前激发声音异常）。清理火花台，清洁专用工装夹具。通过以上操作，故障排除。
2.5 激发过程中死机
在样品激发过程中状态栏提示激发完成，但是设备仍处于激发状态，这时停止快捷键失灵。造成这种现象的原因是由于样品夹与样品间接触不良导致测试程序紊乱。这时需要直接关闭等离子体发生器，关闭软件，按顺序开机。
2.6 样品不能被激发
在氩气、压杆距离、电极间隙及样品激发面的磨制都符合要求的前提下，样品仍不能被激发，系统界面提示压杆抬起；或者设备发出安全电路闭合的提示声音后系统界面仍提示压杆抬起。导致这一现象的原因有两点：一、样品与压杆接触面处理不到位，存在氧化皮或其它绝缘涂覆层等导致电路不通；二、排除上述原因后，可能是光源系统的某部件（如继电器等）损坏，这时需联系设备厂家更换部件才能排除故障。
参考文献
[1] GB/T4336-2016碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
[2] GB/T20066-2006钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
[3] 张教赟，张忠和 直读光谱法测定钢中氮元素的操作技巧 理化检验-化学分册 2015.51：257-258
[4] 陈群芝 直读光谱法测定钢铁中常规元素结果准确性的探讨 理化检验-化学分册 2012.48：24-25