HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量

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目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C18,流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53~0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02~0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83~0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63~0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76~0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74~0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80~3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02~0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50~3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40~0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%~103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%~107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%~102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%~101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%~104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%~105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%~104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%~102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%~99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%~103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%~0.160 8%、0.006 1%~0.022 7%、0.048 2%~0.172 2%、0.023 3%~0.145 2%、0.004 6%~0.030 7%、0.085 2%~0.835 4%、0.182 6%~2.112 7%、0.009 9%~0.098 3%、0.614 9%~3.176 2%、0.005 7~0.036 9%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。
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