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摘 要：本文采用比色法，对地质矿物中金含量的测定时所出现的一些问题探讨，通过实验对试样焙烧、活性炭加入量等因素对分析结果准确度的影响进行经验总结。方法的相对标准偏差小于1.12%，回收率在94.29%-98.86%之间，方法具有较好的适用性和可操作性，适用于一般含金矿样含量测定。
关键词：活性炭；矿石；焙烧；分析结果准确度
对于金含量测定方法，目前有火试金法、活性炭吸附碘量法、比色法，原子吸收法等等。比色法简单易行，被地质单位所采用，但存在一些问题影响分析结果准确度，现加以探讨。
一、基本原理
矿石用王水溶解过滤后，与残渣分解。在强酸性溶液中，三价金能够被活性碳定量吸附，得金的活性碳物，经适宜温度灰化灼烧后，得灰色的单体海棉金。再经王水溶解蒸干后，于1%的盐酸中介质中，三价金与孔雀绿生成绿色络合物，该络合物可被苯所苯取，其颜色与金的含量成正比，借此进行比色。本方法测定下限为0.004g∕t。
二、所需试剂
盐酸；硝酸；王水：氟化氢铵：氯化钠；0.2%孔雀绿；苯；活性炭；金标准溶液：制备1毫升=100微克金的标准液（取此液1毫升于100毫升容量瓶中，用1%盐酸稀释到标线，配制成1毫升含1微克金的标准液备用）以上试剂均为分析纯。
三、操作手续
1、矿样的溶解
用分析天平称取40克样品，于400毫升烧杯中，加入1：1王水80～100 ml，放于电热板上加热溶解，中间摇动数次，促使样品加速分放，煮沸30分钟后取下稍冷，用水冲洗表面皿及杯壁，并使体积稀释至80～100毫升。
2、吸附
先将吸附装置准备好，在吸附柱内加入纸浆2cm，开动真空泵将纸浆抽干，用小塞头将纸浆轻轻压平，在加入适量的活性炭，待抽干后检查是否有黑色活性炭物渗透。再将布氏漏斗按干吸附柱顶端，铺好滤纸并用少许水湿润之。上面加少许纸浆，待滤纸水抽干后将烧杯没的滤纸和残渣一次倒入布氏漏洞中，以2%的热盐酸水洗涤烧杯两次，并擦净杯壁。洗残渣6～8次，再以热水洗2～3次。残渣抽干后用铁钉轻轻划开裂缝（不要划破滤纸），取下布氏漏斗，吸附柱内活性炭物用2%氟化氢铵热溶液洗涤两次，再用温热水洗涤4～5次，将洗好的活性炭及纸浆一起用玻璃棒推入50～100 ml瓷坩埚中。
3、灰化及灼烧：
先将坩埚放再低温的电炉上慢慢碳化，待大部分活性炭碳化以后再取下瓷坩埚移入650～700℃的高温电炉中灼烧10分钟，使无黑色残渣为止，取出坩埚冷至室温。
向坩埚在中加入25%氯化钠3～4滴，沿坩埚壁加入浓王水1～2 ml，放于水浴上蒸干后，滴加浓盐酸3～4滴，继续蒸干，反复两次，蒸干至无酸味儿取下，准确加入1%的盐酸5 ml温热取下，将清液倒入10 ml比色管中，加孔雀绿2～3滴，摇匀。15分钟后加入0.5 ml苯振荡1分钟，分层后与标准色阶比色。
标准色阶的配制
分别取0.16、0.24、0.40、0.56、0.72、0.80、1.02、1.60、2.40、3.20、4.00ml金标准液于10毫升比色管，用1%盐酸稀释至5 ml，加入孔雀绿2～3滴，摇匀，放置15分钟，加入苯0.5毫升振荡1分钟分层后比色。
四、注意事项
1、样品比色时要同时配制色阶，保持条件一致。
2、加入孔雀绿摇匀后放置15分钟再加苯的目的时避免苯层退色太快。
3、色时苯层管壁处如浮有极细悬浮物影响比色时，可小心地把苯层吸到另一比色管中进行比色。
五、结果与讨论
1、炭加入量对金含量测定的影响
在装玻璃吸附柱准备过滤时操作用活性炭加入量的多少直接影响着测定结果，为了保证分析结果的准确度就要选择一个适当的活性炭加入来量，既能最大限量的吸附金，又不会过多浪费最后烧炭的时间，为此作如下试验。在托盘天平上称取30.0g的已烧好的试样6份于6个400ml的烧杯中，分别加入100ml1：1王水在电热板上溶解30分钟，分别倒入装有0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g操作活性炭的布氏漏斗中，进行过滤，其余操作同试验部分一样。其测定结果如图一所示。
图一：炭加入量示意图
图一结果可以看出活性炭加入量为0.1～0.2g时，金的含量只有25g左右， 说明活性炭加入量不足.不能完全吸附试样中的金，从而致使结果偏低，活性炭加入量大于0.3g时试样结果基本稳定说明试样中的金最大限度的被吸附，活性炭加入量大于0.5g时和在0.4g是结果基本一样，从以上数据比较不难看出活性炭加入量大于0.3g时结果基本稳定，在加0.4g活性炭时效果最佳，所以在加活性炭时应在0.4g左右.
2、其它因素的影响
（1）试样的粒度径应小于0.074mm，应通过200m，以保证试样的均匀性和金的浸出率。
（2）视试样性质不同，可用下列方法溶解：1）含硫高的硫化矿。先用逆王水（1+1）溶解，每次加入10mL，待激烈反应结束后，再加100～200mL王水（1+1）；2）含硫低的矿样。一次加入100～120mL王水（1+1）；3）氧化铁矿样。加50～60mLHCL，煮沸，再加50～60mL王水（1+1）；4）含炭质和有机物的矿样。经600～700灼烧出炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化出炭。■
参考文献
[1] 蔡明招. 分析化学[M]. 北京：化学工业出版社，2011：521.
[2] 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析[M]. 北京：地质出版社，1991：190.
[3] 杭州大学化学系分析化学教研室. 分析化学手册[M]. 北京：化学工业出版社，1982：7～9.
关键词：活性炭；矿石；焙烧；分析结果准确度
对于金含量测定方法，目前有火试金法、活性炭吸附碘量法、比色法，原子吸收法等等。比色法简单易行，被地质单位所采用，但存在一些问题影响分析结果准确度，现加以探讨。
一、基本原理
矿石用王水溶解过滤后，与残渣分解。在强酸性溶液中，三价金能够被活性碳定量吸附，得金的活性碳物，经适宜温度灰化灼烧后，得灰色的单体海棉金。再经王水溶解蒸干后，于1%的盐酸中介质中，三价金与孔雀绿生成绿色络合物，该络合物可被苯所苯取，其颜色与金的含量成正比，借此进行比色。本方法测定下限为0.004g∕t。
二、所需试剂
盐酸；硝酸；王水：氟化氢铵：氯化钠；0.2%孔雀绿；苯；活性炭；金标准溶液：制备1毫升=100微克金的标准液（取此液1毫升于100毫升容量瓶中，用1%盐酸稀释到标线，配制成1毫升含1微克金的标准液备用）以上试剂均为分析纯。
三、操作手续
1、矿样的溶解
用分析天平称取40克样品，于400毫升烧杯中，加入1：1王水80～100 ml，放于电热板上加热溶解，中间摇动数次，促使样品加速分放，煮沸30分钟后取下稍冷，用水冲洗表面皿及杯壁，并使体积稀释至80～100毫升。
2、吸附
先将吸附装置准备好，在吸附柱内加入纸浆2cm，开动真空泵将纸浆抽干，用小塞头将纸浆轻轻压平，在加入适量的活性炭，待抽干后检查是否有黑色活性炭物渗透。再将布氏漏斗按干吸附柱顶端，铺好滤纸并用少许水湿润之。上面加少许纸浆，待滤纸水抽干后将烧杯没的滤纸和残渣一次倒入布氏漏洞中，以2%的热盐酸水洗涤烧杯两次，并擦净杯壁。洗残渣6～8次，再以热水洗2～3次。残渣抽干后用铁钉轻轻划开裂缝（不要划破滤纸），取下布氏漏斗，吸附柱内活性炭物用2%氟化氢铵热溶液洗涤两次，再用温热水洗涤4～5次，将洗好的活性炭及纸浆一起用玻璃棒推入50～100 ml瓷坩埚中。
3、灰化及灼烧：
先将坩埚放再低温的电炉上慢慢碳化，待大部分活性炭碳化以后再取下瓷坩埚移入650～700℃的高温电炉中灼烧10分钟，使无黑色残渣为止，取出坩埚冷至室温。
向坩埚在中加入25%氯化钠3～4滴，沿坩埚壁加入浓王水1～2 ml，放于水浴上蒸干后，滴加浓盐酸3～4滴，继续蒸干，反复两次，蒸干至无酸味儿取下，准确加入1%的盐酸5 ml温热取下，将清液倒入10 ml比色管中，加孔雀绿2～3滴，摇匀。15分钟后加入0.5 ml苯振荡1分钟，分层后与标准色阶比色。
标准色阶的配制
分别取0.16、0.24、0.40、0.56、0.72、0.80、1.02、1.60、2.40、3.20、4.00ml金标准液于10毫升比色管，用1%盐酸稀释至5 ml，加入孔雀绿2～3滴，摇匀，放置15分钟，加入苯0.5毫升振荡1分钟分层后比色。
四、注意事项
1、样品比色时要同时配制色阶，保持条件一致。
2、加入孔雀绿摇匀后放置15分钟再加苯的目的时避免苯层退色太快。
3、色时苯层管壁处如浮有极细悬浮物影响比色时，可小心地把苯层吸到另一比色管中进行比色。
五、结果与讨论
1、炭加入量对金含量测定的影响
在装玻璃吸附柱准备过滤时操作用活性炭加入量的多少直接影响着测定结果，为了保证分析结果的准确度就要选择一个适当的活性炭加入来量，既能最大限量的吸附金，又不会过多浪费最后烧炭的时间，为此作如下试验。在托盘天平上称取30.0g的已烧好的试样6份于6个400ml的烧杯中，分别加入100ml1：1王水在电热板上溶解30分钟，分别倒入装有0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g操作活性炭的布氏漏斗中，进行过滤，其余操作同试验部分一样。其测定结果如图一所示。
图一：炭加入量示意图
图一结果可以看出活性炭加入量为0.1～0.2g时，金的含量只有25g左右， 说明活性炭加入量不足.不能完全吸附试样中的金，从而致使结果偏低，活性炭加入量大于0.3g时试样结果基本稳定说明试样中的金最大限度的被吸附，活性炭加入量大于0.5g时和在0.4g是结果基本一样，从以上数据比较不难看出活性炭加入量大于0.3g时结果基本稳定，在加0.4g活性炭时效果最佳，所以在加活性炭时应在0.4g左右.
2、其它因素的影响
（1）试样的粒度径应小于0.074mm，应通过200m，以保证试样的均匀性和金的浸出率。
（2）视试样性质不同，可用下列方法溶解：1）含硫高的硫化矿。先用逆王水（1+1）溶解，每次加入10mL，待激烈反应结束后，再加100～200mL王水（1+1）；2）含硫低的矿样。一次加入100～120mL王水（1+1）；3）氧化铁矿样。加50～60mLHCL，煮沸，再加50～60mL王水（1+1）；4）含炭质和有机物的矿样。经600～700灼烧出炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化出炭。■
参考文献
[1] 蔡明招. 分析化学[M]. 北京：化学工业出版社，2011：521.
[2] 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析[M]. 北京：地质出版社，1991：190.
[3] 杭州大学化学系分析化学教研室. 分析化学手册[M]. 北京：化学工业出版社，1982：7～9.