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摘 要：农药是一种在普通情况下比较难以降解的有毒化学品，在农副产品中极易残留，其会通过生物的食物链对人类健康进行威胁。很长一段时间以来，因为人们对农药的使用不合理，導致农药在农产品当中残留量日渐增高，农药残留问题深深的困扰着我们，有许许多多因为食用了有大量农药残留的蔬菜有中毒反应的产生人畜，食品安全问题非常严重。这种情况对于农产品的食用安全以及我国农产品的出口都有非常大的影响。可想而知，对于我国农产品农药残留问题与国际农产品贸易中规定的检测技术研究有多么重要。所以，将农药残留简单、便捷、使用、快速进行控制的技术方法研究就变得尤为重要。就整个农药残留检测技术来说，其中的样品前处理属于非常关键的一个环节，其结果的精准性直接决定着分析结果如何。本文将对最近这几年中对于食品中农药残留检测样品的前处理技术进行分析与研究。
关键词：农药残留；前处理；检测技术
样品前处理技术，也就是指将目标物在样品中进行萃取、净化、浓缩等一系列行动的技术，除此之外一些少数目标物还需做衍生化处理。此种技术在分析中是非常关键的，其结果对检测的效率与准确程度有直接的影响。在之前前处理方法较为传统的时期，我们使用的处理方法主要包括振荡提取、索氏提取和离心等等，这些方法比较原始存在诸多缺点，如提取时间过长、净化时间过长、样品回收率低、有机溶剂消耗高和操作繁琐等等，对现代农药残留分析的要求很难满足。以下我们将就农药残留的快速检测和前处理的各种技术发展进行研究与分析。
一、固相萃取技术
固相萃取技术是在1970～1980年间发明并开展起来的一种将物质进行分离与纯化的技术，借助于固体吸附出液体样品里的目标化合物，分离目标化合物与样品中的基质、干扰物，之后再在洗脱液的使用下，将其洗脱，以实现分离与富集目标物[1]。或者将液体样本中的杂质运用固体进行吸附令目标化合物通过，实现净化的目的。当前，固相萃取技术在检测农药残留样品前处理的领域中位置是非常重要的，于农产品水污染检测这一领域中也得到了普遍应用，其所具有的优点诸多，例如简便、快捷、适用范围广等等。
二、固相微萃取技术
固相微萃取技术是基于固相萃取理论的基础发展出来的一种新的萃取技术。该技术在并未使用溶剂的情况下便能实现将采样、萃取、浓缩、进样进行系统性的相融。固相微萃取技术是将固定液涂在微量进样器的枕头上面，在样品GC溶液中插入针头，做有机化合物的萃取、浓缩处理，之后再将进样器插入其中，促使被测物进入到分析器中，继而实现对其的测定及分析处理。对于之前比较初级的样品前处理技术之中存在的缺点，固相微萃取技术几乎都有所规避：不需要有机溶液、操作简单，实现了取样、萃取等各个操作环节的有效融合，继而简化了试样的预处理操作，甚至可以与液相或气相色谱仪联用。但其也有一个最大的缺点，就是在定量分析的时候相对复杂，并且其达到平衡状态的时间长。
三、超临界流体萃取技术
超临界流体萃取技术就是利用相应的温度与压力相配合，使萃取剂处于一个超临界的状态下，保持其流体的状态，继而借助于流体所具有的高溶解性、选择性，利用对温度及压力的调节达到将萃取物分离出萃取剂的目的[2]。比较常用的超临界流体有二氧化碳、氨、丙烷、二氧化氮和水等。超临界流体萃取技术因为其方便快速、可选性多、扩散能力高、样品用量小、不污染样品、易于制备、分析时间短等等优点而被广泛应用在样品预处理当中；但其应用的缺点表现在：该技术无论是对操作设备，还是对工艺都提出了极高的要求，其成本也很高，在浓度较高的情况下萃取容易不完全。
四、凝胶渗透色谱技术
凝胶渗透色谱技术就是利用用哟偶分子筛性质的凝胶来实现物质分离的体积排除分离。凝胶渗透色谱技术已经可以轻松检测净化脂类样品中有机磷、拟除虫菊酯类、有机氯等等。凝胶渗透色谱技术是一种能够将大分子类杂质进行快速分离的前处理方法，其溶剂消耗量大且净化耗时较长，但其的处理是自动化的、柱子也可以多次利用并且净化效果非常好。
五、微波辅助萃取技术
该技术是指对样品在借助于微波的基础上进行加热，基于记性分子对微波能量的迅速吸收，加热存在极性的溶剂，以对提取样品中目标化合物与其它杂质分离开的目的加以实现。因为极性分子能将微波能量快速吸收过来，所以运用此种技术的时候所使用的溶剂必须要有一定的极性，另外，还应考虑到溶剂沸点这一方面的问题，对该溶剂可润徐溶解的待测物进行确定[3]。在微波辅助萃取技术中，通常较为普遍使用的溶剂包括甲醇、乙醇等等，该技术的应用存在着快速、安全且高效等优点。
六、快速溶剂提取技术
快速溶剂提取技术就是通过对温度与压力的升高，将物质溶解度与溶质扩散效率进行增加，以实现萃取效率的提高。近几年快速溶剂萃取技术才渐渐发展起来的，其主要是在室温至200摄氏度以下的高温和大气压至20兆帕以下的高压条件下将固体或半固体样本进行快速提取的样品前处理方式，与以往传统方式相比，快速溶剂提取技术的优点为萃取时间较短、萃取效率较高、溶剂用量较省、操作方式简单等。快速溶剂提取技术可以明显降低单个样品的提取成本，并且健康环保、自动化程度高。目前此技术已经在药物、环境、食品级聚合物等样品的前处理当中广泛运用，特别是农药残留分析领域。
七、QuEChERS法
QuEChERS法的名字来源于其英文缩写，即Quick--快速、Easy--简单、Cheap--廉价、Effective--有效、Rugged--稳定、Safty--安全。该种方法是美国化学家Steven J.Lehotay与德国的Michelangelo Anastassiadas等于2003年开发，是一种用于实现高质量农药多残留物分析的预处理方法。QuEChERS法是在借助于乙腈的基础上，实现对样品中农药残留的萃取，盐析分析则是使用氯化钠与无水硫酸，继而在完成分散固相的萃取净化这一工作之后，再作多残留分析，运用GC、GC/MS等[4]。该技术方法就其实质来看，是基质固相分散技术与固相萃取技术二者的相结合，将它们进行结合之后得出的方法。回收率高、溶剂使用量小、操作简便、分析时间短、精确度高、装置简单、污染小等等，都是QuEChERS法的优点。
结语：
样品的前处理在农药残留检测过程当中是非常重要的，它能对所测定结果的可靠与准确性有所保障，同时减轻对色谱柱及其他仪器的污染，还能充分对检测效率进行提高。在食品中我们一般要求农药残留量小于等于10-6～10-9（w/w），这对于前处理的要求就更加高了。每一种前处理技术都有它独特的优点和缺点，我们在工作的过程中需要根据所检测样品的实际情况和特点选择适合的处理技术。使农药残留检测的样品前处理技术变得更快、更精、更高效与环保是未来的趋势所向，这样一来，才能在极大程度上减轻损失，将诸多因素造成的误差值控制到最小。
参考文献：
[1] 王夏莹.蔬菜、水果农药残留快速检测前处理技术[J].甘肃农业，2013，（14）：53-53.
[2] 刘晓敏.常用食品农药残留快速检测样品前处理技术[J].中国医药指南，2015，（17）：296-296，297.
[3] 司良志，司福龙.食物农药残留快速检测样品前处理技术[J].科技创新导报，2014，（13）：49-49.
[4] 创新者，张少君，孙琦等.快速检测蔬菜中的有机磷农药残留技术[J].中国科技信息，2015，（16）：111-113.
关键词：农药残留；前处理；检测技术
样品前处理技术，也就是指将目标物在样品中进行萃取、净化、浓缩等一系列行动的技术，除此之外一些少数目标物还需做衍生化处理。此种技术在分析中是非常关键的，其结果对检测的效率与准确程度有直接的影响。在之前前处理方法较为传统的时期，我们使用的处理方法主要包括振荡提取、索氏提取和离心等等，这些方法比较原始存在诸多缺点，如提取时间过长、净化时间过长、样品回收率低、有机溶剂消耗高和操作繁琐等等，对现代农药残留分析的要求很难满足。以下我们将就农药残留的快速检测和前处理的各种技术发展进行研究与分析。
一、固相萃取技术
固相萃取技术是在1970～1980年间发明并开展起来的一种将物质进行分离与纯化的技术，借助于固体吸附出液体样品里的目标化合物，分离目标化合物与样品中的基质、干扰物，之后再在洗脱液的使用下，将其洗脱，以实现分离与富集目标物[1]。或者将液体样本中的杂质运用固体进行吸附令目标化合物通过，实现净化的目的。当前，固相萃取技术在检测农药残留样品前处理的领域中位置是非常重要的，于农产品水污染检测这一领域中也得到了普遍应用，其所具有的优点诸多，例如简便、快捷、适用范围广等等。
二、固相微萃取技术
固相微萃取技术是基于固相萃取理论的基础发展出来的一种新的萃取技术。该技术在并未使用溶剂的情况下便能实现将采样、萃取、浓缩、进样进行系统性的相融。固相微萃取技术是将固定液涂在微量进样器的枕头上面，在样品GC溶液中插入针头，做有机化合物的萃取、浓缩处理，之后再将进样器插入其中，促使被测物进入到分析器中，继而实现对其的测定及分析处理。对于之前比较初级的样品前处理技术之中存在的缺点，固相微萃取技术几乎都有所规避：不需要有机溶液、操作简单，实现了取样、萃取等各个操作环节的有效融合，继而简化了试样的预处理操作，甚至可以与液相或气相色谱仪联用。但其也有一个最大的缺点，就是在定量分析的时候相对复杂，并且其达到平衡状态的时间长。
三、超临界流体萃取技术
超临界流体萃取技术就是利用相应的温度与压力相配合，使萃取剂处于一个超临界的状态下，保持其流体的状态，继而借助于流体所具有的高溶解性、选择性，利用对温度及压力的调节达到将萃取物分离出萃取剂的目的[2]。比较常用的超临界流体有二氧化碳、氨、丙烷、二氧化氮和水等。超临界流体萃取技术因为其方便快速、可选性多、扩散能力高、样品用量小、不污染样品、易于制备、分析时间短等等优点而被广泛应用在样品预处理当中；但其应用的缺点表现在：该技术无论是对操作设备，还是对工艺都提出了极高的要求，其成本也很高，在浓度较高的情况下萃取容易不完全。
四、凝胶渗透色谱技术
凝胶渗透色谱技术就是利用用哟偶分子筛性质的凝胶来实现物质分离的体积排除分离。凝胶渗透色谱技术已经可以轻松检测净化脂类样品中有机磷、拟除虫菊酯类、有机氯等等。凝胶渗透色谱技术是一种能够将大分子类杂质进行快速分离的前处理方法，其溶剂消耗量大且净化耗时较长，但其的处理是自动化的、柱子也可以多次利用并且净化效果非常好。
五、微波辅助萃取技术
该技术是指对样品在借助于微波的基础上进行加热，基于记性分子对微波能量的迅速吸收，加热存在极性的溶剂，以对提取样品中目标化合物与其它杂质分离开的目的加以实现。因为极性分子能将微波能量快速吸收过来，所以运用此种技术的时候所使用的溶剂必须要有一定的极性，另外，还应考虑到溶剂沸点这一方面的问题，对该溶剂可润徐溶解的待测物进行确定[3]。在微波辅助萃取技术中，通常较为普遍使用的溶剂包括甲醇、乙醇等等，该技术的应用存在着快速、安全且高效等优点。
六、快速溶剂提取技术
快速溶剂提取技术就是通过对温度与压力的升高，将物质溶解度与溶质扩散效率进行增加，以实现萃取效率的提高。近几年快速溶剂萃取技术才渐渐发展起来的，其主要是在室温至200摄氏度以下的高温和大气压至20兆帕以下的高压条件下将固体或半固体样本进行快速提取的样品前处理方式，与以往传统方式相比，快速溶剂提取技术的优点为萃取时间较短、萃取效率较高、溶剂用量较省、操作方式简单等。快速溶剂提取技术可以明显降低单个样品的提取成本，并且健康环保、自动化程度高。目前此技术已经在药物、环境、食品级聚合物等样品的前处理当中广泛运用，特别是农药残留分析领域。
七、QuEChERS法
QuEChERS法的名字来源于其英文缩写，即Quick--快速、Easy--简单、Cheap--廉价、Effective--有效、Rugged--稳定、Safty--安全。该种方法是美国化学家Steven J.Lehotay与德国的Michelangelo Anastassiadas等于2003年开发，是一种用于实现高质量农药多残留物分析的预处理方法。QuEChERS法是在借助于乙腈的基础上，实现对样品中农药残留的萃取，盐析分析则是使用氯化钠与无水硫酸，继而在完成分散固相的萃取净化这一工作之后，再作多残留分析，运用GC、GC/MS等[4]。该技术方法就其实质来看，是基质固相分散技术与固相萃取技术二者的相结合，将它们进行结合之后得出的方法。回收率高、溶剂使用量小、操作简便、分析时间短、精确度高、装置简单、污染小等等，都是QuEChERS法的优点。
结语：
样品的前处理在农药残留检测过程当中是非常重要的，它能对所测定结果的可靠与准确性有所保障，同时减轻对色谱柱及其他仪器的污染，还能充分对检测效率进行提高。在食品中我们一般要求农药残留量小于等于10-6～10-9（w/w），这对于前处理的要求就更加高了。每一种前处理技术都有它独特的优点和缺点，我们在工作的过程中需要根据所检测样品的实际情况和特点选择适合的处理技术。使农药残留检测的样品前处理技术变得更快、更精、更高效与环保是未来的趋势所向，这样一来，才能在极大程度上减轻损失，将诸多因素造成的误差值控制到最小。
参考文献：
[1] 王夏莹.蔬菜、水果农药残留快速检测前处理技术[J].甘肃农业，2013，（14）：53-53.
[2] 刘晓敏.常用食品农药残留快速检测样品前处理技术[J].中国医药指南，2015，（17）：296-296，297.
[3] 司良志，司福龙.食物农药残留快速检测样品前处理技术[J].科技创新导报，2014，（13）：49-49.
[4] 创新者，张少君，孙琦等.快速检测蔬菜中的有机磷农药残留技术[J].中国科技信息，2015，（16）：111-113.