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芳基硫代膦酰二氯(2a～2c)由二氯芳基膦(1a～1)与PSCl3反应得到，肼解后得到芳基硫代膦酰二肼(3s～3c)，将它们分别与糖基异硫氰酸酯(4a～4e)在苯中回流，生成相应的N，N′-(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺(5a～Se，6a～6e，7a～7e)，结构经IR、^1H NMR、^31P NMR、MS和元素分析加以确证。