论文部分内容阅读
摘 要：作为分析技术，离子色谱技术发展迅猛，阐述了离子色谱技术的原理，并介绍了离子色谱技术在水质监测中的应用。
关键词：离子色谱 水质测定 应用
作为液相色谱分析中一种新的技术，离子色谱利用固定相和流动相间进行不同的分配，从而分离试样中各个组分，同时，通过相应的检测仪器对洗脱后的组分进行检测，从而测出其相应的浓度。进行检测过程中，离子色谱不但能够进行多组分的同时测定，并且其灵敏度特别高，操作简单，检测快速，尤其是对于用其他仪器进行检测困难的情况，离子色谱更显示出其优越性，因此，应用越来越广泛。
利用离子色谱进行水质监测时，主要是对水中所含有的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-等进行监测，通过离子色谱技术能够实现对地表水，生活污水，地下水等的监测。
一、离子色谱分析技术的原理
离子色谱分析技术的原理就是基于离子交换的原理，对多种的阴离子进行连续的定性分析以及定量分析。在进样孔中将被测水体注入，利用由碳酸氢钠与碳酸钠构成的液体流动相与由离子交换树脂构成的固体相进行连续的接触，由于被测水体中的阴离子对于低容量具有强碱性质的阴离子树脂的相对的亲和性是不同的，因此，实现了被测水体中阴离子的分离。当经过具有强酸性的阳离子的树脂时，已经被分离的阴离子就会被转变成具有高导电性的酸型，而碳酸氢盐以及碳酸盐则变成了其具有弱导电性的碳酸。对于已经转化成相应的酸型的阴离子和标准比较，基于时间保留进行定性判断，对于峰面积或者峰高进行定量判断。
基于以上原理，离子色谱仪一般由阴离子分离泵，平流泵，过滤器，记录仪等组成，图1是离子色谱仪结构示意图。
二、离子色谱法对水质的监测分析
1.使用的试剂分析
1.1水质监测中阴离子标准储备液的制取。准确称量干燥分析纯的试剂，包括2.2100gNaF，1.2879gNaBr，1.4998gNaNO2，1.648gNaCl，1.4950gNa2HPO4，1.4790gNa2SO4，1.3703gNaNO3，分别放入容积为1000ml的容量瓶，同时，分别加入淋洗液10.00ml，通过蒸馏水进行稀释，至标志线。从而可以得到浓度为1.00mg/ml的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-。
1.2淋洗液的制取。将0.003mal/L的碳酸氢钠称量1.0080g，同时将0.0024mal/L的碳酸钠称量1.0176g，分别稀释到4L。
1.3再生液的制取。在水中小心的加入密度为1.84g/ml的H2SO42.8ml，将H2SO4稀释到4L。
1.4混合标准使用液的制取。按照被测样品浓度进行混合标准使用液的制取。一般情况下，在1000ml的容量瓶中加入3.00ml的F-，10.009ml的Br-，4.00ml的Cl-，50.00ml的HPO42-，50.00ml的SO42-，30.00ml的NO3-，10ml的NO2-，同时将10.00ml的淋洗液进入其中，利用水将其进行稀释到标线。此时，混合标准液中含有3mg/L的F-，4mg/L的Cl-，10mg/L的Br-，10mg/L的NO2-，50mg/L的PO43-，30mg/L的NO3-以及50mg/L的SO42-。
2.利用离子色谱进行检测的过程
按照离子色谱仪的使用方法进行操作。
2.1在100ml容量瓶中分别溶入1.00，2.00 ml，5.00 ml，10.00 ml，以及50.00 ml的混合标准液，同时分别加进1.00 ml的淋洗液，通过水进行稀释，然后摇匀。在和样品进行测定的条件相同的情况下对其进行测定，从而给予相应的峰高以及浓度进行校准曲线的绘制。
2.2测试样品的保存以及预处理。进行样品的采集之后，需要通过0.45微米的微孔滤膜进行过滤，从而将其保存在聚乙烯瓶中，将保存有样品的聚乙烯瓶放到冰箱中。一般情况下进行保存的时间为24小时。如果不清楚被测组分浓度的范围，此时需要将水样进行10倍～100倍的稀释，然后基于出峰的情况，再对稀释比进行调整，这样就能够使得超柱容量降低，从而降低分离柱受强保留组的影响。为了避免负峰的影响，进样前，需要将样品与淋洗液按照体积比为99：1的比例进行混合。
2.3样品进行测定。离子色谱仪的色谱条件为，淋洗液其速度是1.5ml/min，进样量是100微升，纸速是4mm/min。基于不同离子出峰保留的时间，对离子的种类进行定性的分析，同时对于样品的峰高进行测定，从而根据校准曲线上可以查到离子的浓度。
三、结果分析与探讨
1.利用离子色谱技术进行F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-等标准曲线的测定，可以实现超过0.999以上的相关系数，同时，被测水样中对于不同阴离子加标回收很高，通过离子色谱技术进行检测，能够满足水质监测的要求。
2.利用离子色谱技术进行生活污水，工业污水等的检测时，因为具有很多有机物的干扰，此时干扰了无机阴离子的分离，通常情况下，为了减低或者避免这种影响，需要在进行分离之前进行有机物柱子的去除。
3.因为在进行硝酸盐与溴化物脱洗时，其间隔时间比较短，因此，通常会对彼此造成一定的干扰和影响，所以，进行Br-和NO3-离子的定量测定时，其比值一般控制在1：10或者10：1；如果水体中含有少量的Br-，那么一般不会干扰NO3-。
4.由于在污染较为严重的水体中，其杂质有可能在分离柱上吸附，从而使得利用离子色谱技术进行水体测定时，出现色谱峰拖尾现象，这时只需要几次注射去离子水，就能够解决上述问题。
5.通过离子色谱仪能够快速对水样进行测定，操作简单，节省人力和成本，同时也适合进行大批水样连续测定的情况。
四、结束语
离子色谱具有快速，准确，灵敏，操作简单，成本低的优势，是水质监测中非常重要的方法。随着离子色谱联用技术以及色谱技术的日益完善，在水质监测以及其他行业中，离子色谱技术的应用前景将会越来越广阔。
参考文献
[1]牟世芬，刘克纳，丁晓静.离子色谱方法及应用（第二版）[M].化学工业出版社.2005.
[2]何小清.离子色谱的原理及其在水质分析中的应用[J].生命科学仪器.2010（8）6：62-65.
关键词：离子色谱 水质测定 应用
作为液相色谱分析中一种新的技术，离子色谱利用固定相和流动相间进行不同的分配，从而分离试样中各个组分，同时，通过相应的检测仪器对洗脱后的组分进行检测，从而测出其相应的浓度。进行检测过程中，离子色谱不但能够进行多组分的同时测定，并且其灵敏度特别高，操作简单，检测快速，尤其是对于用其他仪器进行检测困难的情况，离子色谱更显示出其优越性，因此，应用越来越广泛。
利用离子色谱进行水质监测时，主要是对水中所含有的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-等进行监测，通过离子色谱技术能够实现对地表水，生活污水，地下水等的监测。
一、离子色谱分析技术的原理
离子色谱分析技术的原理就是基于离子交换的原理，对多种的阴离子进行连续的定性分析以及定量分析。在进样孔中将被测水体注入，利用由碳酸氢钠与碳酸钠构成的液体流动相与由离子交换树脂构成的固体相进行连续的接触，由于被测水体中的阴离子对于低容量具有强碱性质的阴离子树脂的相对的亲和性是不同的，因此，实现了被测水体中阴离子的分离。当经过具有强酸性的阳离子的树脂时，已经被分离的阴离子就会被转变成具有高导电性的酸型，而碳酸氢盐以及碳酸盐则变成了其具有弱导电性的碳酸。对于已经转化成相应的酸型的阴离子和标准比较，基于时间保留进行定性判断，对于峰面积或者峰高进行定量判断。
基于以上原理，离子色谱仪一般由阴离子分离泵，平流泵，过滤器，记录仪等组成，图1是离子色谱仪结构示意图。
二、离子色谱法对水质的监测分析
1.使用的试剂分析
1.1水质监测中阴离子标准储备液的制取。准确称量干燥分析纯的试剂，包括2.2100gNaF，1.2879gNaBr，1.4998gNaNO2，1.648gNaCl，1.4950gNa2HPO4，1.4790gNa2SO4，1.3703gNaNO3，分别放入容积为1000ml的容量瓶，同时，分别加入淋洗液10.00ml，通过蒸馏水进行稀释，至标志线。从而可以得到浓度为1.00mg/ml的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-。
1.2淋洗液的制取。将0.003mal/L的碳酸氢钠称量1.0080g，同时将0.0024mal/L的碳酸钠称量1.0176g，分别稀释到4L。
1.3再生液的制取。在水中小心的加入密度为1.84g/ml的H2SO42.8ml，将H2SO4稀释到4L。
1.4混合标准使用液的制取。按照被测样品浓度进行混合标准使用液的制取。一般情况下，在1000ml的容量瓶中加入3.00ml的F-，10.009ml的Br-，4.00ml的Cl-，50.00ml的HPO42-，50.00ml的SO42-，30.00ml的NO3-，10ml的NO2-，同时将10.00ml的淋洗液进入其中，利用水将其进行稀释到标线。此时，混合标准液中含有3mg/L的F-，4mg/L的Cl-，10mg/L的Br-，10mg/L的NO2-，50mg/L的PO43-，30mg/L的NO3-以及50mg/L的SO42-。
2.利用离子色谱进行检测的过程
按照离子色谱仪的使用方法进行操作。
2.1在100ml容量瓶中分别溶入1.00，2.00 ml，5.00 ml，10.00 ml，以及50.00 ml的混合标准液，同时分别加进1.00 ml的淋洗液，通过水进行稀释，然后摇匀。在和样品进行测定的条件相同的情况下对其进行测定，从而给予相应的峰高以及浓度进行校准曲线的绘制。
2.2测试样品的保存以及预处理。进行样品的采集之后，需要通过0.45微米的微孔滤膜进行过滤，从而将其保存在聚乙烯瓶中，将保存有样品的聚乙烯瓶放到冰箱中。一般情况下进行保存的时间为24小时。如果不清楚被测组分浓度的范围，此时需要将水样进行10倍～100倍的稀释，然后基于出峰的情况，再对稀释比进行调整，这样就能够使得超柱容量降低，从而降低分离柱受强保留组的影响。为了避免负峰的影响，进样前，需要将样品与淋洗液按照体积比为99：1的比例进行混合。
2.3样品进行测定。离子色谱仪的色谱条件为，淋洗液其速度是1.5ml/min，进样量是100微升，纸速是4mm/min。基于不同离子出峰保留的时间，对离子的种类进行定性的分析，同时对于样品的峰高进行测定，从而根据校准曲线上可以查到离子的浓度。
三、结果分析与探讨
1.利用离子色谱技术进行F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-等标准曲线的测定，可以实现超过0.999以上的相关系数，同时，被测水样中对于不同阴离子加标回收很高，通过离子色谱技术进行检测，能够满足水质监测的要求。
2.利用离子色谱技术进行生活污水，工业污水等的检测时，因为具有很多有机物的干扰，此时干扰了无机阴离子的分离，通常情况下，为了减低或者避免这种影响，需要在进行分离之前进行有机物柱子的去除。
3.因为在进行硝酸盐与溴化物脱洗时，其间隔时间比较短，因此，通常会对彼此造成一定的干扰和影响，所以，进行Br-和NO3-离子的定量测定时，其比值一般控制在1：10或者10：1；如果水体中含有少量的Br-，那么一般不会干扰NO3-。
4.由于在污染较为严重的水体中，其杂质有可能在分离柱上吸附，从而使得利用离子色谱技术进行水体测定时，出现色谱峰拖尾现象，这时只需要几次注射去离子水，就能够解决上述问题。
5.通过离子色谱仪能够快速对水样进行测定，操作简单，节省人力和成本，同时也适合进行大批水样连续测定的情况。
四、结束语
离子色谱具有快速，准确，灵敏，操作简单，成本低的优势，是水质监测中非常重要的方法。随着离子色谱联用技术以及色谱技术的日益完善，在水质监测以及其他行业中，离子色谱技术的应用前景将会越来越广阔。
参考文献
[1]牟世芬，刘克纳，丁晓静.离子色谱方法及应用（第二版）[M].化学工业出版社.2005.
[2]何小清.离子色谱的原理及其在水质分析中的应用[J].生命科学仪器.2010（8）6：62-65.