【摘 要】
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目的建立快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中的齐墩果酸。方法血浆样品定量加入内标液,经乙酸乙酯液液萃取后,以甲醇-0.1%醋酸铵缓冲溶液(93:7)为
【机 构】
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卫生部中日友好医院药学部,中国药科大学分析教研室,
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目的建立快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中的齐墩果酸。方法血浆样品定量加入内标液,经乙酸乙酯液液萃取后,以甲醇-0.1%醋酸铵缓冲溶液(93:7)为流动相,采用Zorbax Extend-C18(4.6mm×250mm,5μm)柱分离。使用电喷雾离子化,负离子SRM检测。用于定量的离子反应分别为m/z455.1→455.3(齐墩果酸);m/z469.1→469.3(内标甘草次酸)。结果测定血浆中齐墩果酸的线性范围为0.1～40.0μg.L-1,定量限为0.1μg.L-1,批内、批间精密度(RSD)均小于20.0%,方法学回收率94.0%～102.0%,符合相关规定。单个样品的分析时间为6.5min。本法已用于齐墩果酸口服制剂的人体生物等效性研究。结论本方法灵敏度高,选择性强,分析测试时间较短,适用于人血浆样品中齐墩果酸的测定。
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