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应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质，考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响。优化的最佳顸空固相微萃取条件为：采用65μm PDMS，DVB吸附头，80℃条件下吸附30min，共检出22种挥发性物质，其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种。SPME—GC／MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法。