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建立了镍钴合金镀液中镍和钴含量的快速测定方法。对方法进行了选择、优化与验证，在优化的条件下,镍和钴元素的测定线性关系良好，相关系数均不小于0．9991,在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为96％-102％，棚对标准偏差均小于2％，镍和钴的方法检出限分别为0．009mg／L和0．02mg／L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷，适用于镍钴合金镀液中镍和钴元素的快速检测。