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提出用抗坏血酸、硫氰酸铵和甲基异丁酮（ＭＩＢＫ）萃取分离，石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）测定土壤中痕量钼的方法。研究了水相酸度，各试剂用量，不同有机溶剂以及共存干扰离子对萃取和测定的影响，无须去掉水相直接测定有机相中的钼。当进样量为２０ｒｌ时，方法特征质量为７．９×１０＾－１２g，线性范围为０～６４ｕｇ．Ｌ＾－１， 回收率在９５．５％～１０７．４％之间。分析了土壤标准样和土样，结果满意。