【摘 要】
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通过更换反应试剂和改变中间体的纯化方法,对加米霉素的合成进行了工艺优化,使整个反应过程更适合放大生产,且安全环保、成本更低廉.以9-脱氧-9-同型红霉素A(E)肟为原料,在碱
【机 构】
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天津市中升挑战生物科技有限公司,天津300380
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通过更换反应试剂和改变中间体的纯化方法,对加米霉素的合成进行了工艺优化,使整个反应过程更适合放大生产,且安全环保、成本更低廉.以9-脱氧-9-同型红霉素A(E)肟为原料,在碱性催化剂作用下生成9-脱氧-9-同型红霉素A(Z)肟,再经过贝克曼重排反应生成红霉素亚胺醚,然后硼氢化钠还原生成9-脱氧-8a-氮杂-8a-同型红霉素A,最后还原胺化反应得到加米霉素;并首次获得加米霉素单晶,X-射线衍射单晶结构测定表明,其结构为单斜晶系,C2空间群,具有手性,晶胞参数:a[?]=27.536(6),b[?]=9.6582(19),c[?]=18.529(4),α[°]=90,β[°]°=114.00(3),γ[°]=90,V[?3]=4501.6(15),Z=4,Dc[mg/m3]=1.177,m[mm-1]=0.086,F(000)=1750,GOF=1.043,Rint=0.0417,R1a,wR2b[I>2σ(I)]=0.0492,0.1291,Residuals[e?-3]=0.0564,0.1354.加米霉素晶型的确定为后续研究加米霉素制剂新剂型等方面提供了新选择.
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