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为开发N263-HSCN锆铪分离体系负载有机相的反萃剂和反萃工艺参数，分别采用HCl、H2SO4、HNO3、（NH4）2CO3、C2H2O4和C4H6O6等试剂作为反萃剂，研究了它们对N263-HSCN体系负载有机相的反萃行为，利用控制变量因素法探索了反萃剂的浓度、有机相和反萃水相的体积比对锆和铪反萃率和分离系数的影响规律。结果表明：反萃剂对锆的反萃率的大小顺序为C2H2O4>H2SO4>C4H6O6>（NH4）2CO3>HCl>HNO3，对铪的反萃率的大小顺序为H2SO4>（NH4）2CO3>C2H2O4>C4H6O6>HCl>HNO3。先采用3.0 mol/L的H2SO4作反萃剂，相比（O/A）为4/1对负载有机相进行反萃，锆和铪最大的反萃率分别为58.87%和4.60%，分离系数可达12.81，反萃后再选用6.0 mol/L的H2SO4对铪进行洗脱，铪的洗脱率为92.39%，为开发反萃工艺提供理论指导。