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以1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)为衍生化试剂在氨水介质中对壳寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离和ESI-MS分析。结果表明在确定的衍生化条件下,PPMP和壳寡糖的衍生化产物主要为单分子衍生物,此单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好的分离。据此建立了PPMP柱前衍生HPLC/ESI-MS在线联用检测壳寡糖混合物组成的方法。该法可作为壳寡糖样品在质量控制、构效关系研究等方面的方法参考。