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通过化学沉淀法制备了MnO2/CNTs复合电催化剂,采用X-射线衍射（XRD）对其晶型进行了表征.采用循环伏安法（CV）、恒电位电解研究了MnO2/CNTs电催化活化对甲氧基甲苯（pMT）中C—H键的电化学氧化行为,实验结果表明：MnO2和CNTs之间具有良好的催化协同作用.恒电位电解主要氧化产物为对甲氧基苯甲醛（p-MBA）.通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对MnO2/CNTs复合材料的形貌和微观结构进行了表征,结果表明：MnO2具有细须状结构.