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本发明涉及采用萃取色层法分离锆铪的方法,更确切地说涉及一种磷酸三丁酯萃取色层分离锆铪的方法,包括如下步骤:以TBP萃淋树脂装填萃取色层柱;以总游离酸酸度为3.5~7.5mol/L盐酸和硝酸的混合溶液淋洗上述萃取色层柱;其后加入料液,其中所述料液为总游离酸酸度为:3.5~7.5mol/L盐酸和硝酸的混合溶液,锆和铪的总浓度为0.05~1.5mol/L;