M：建立了快速同时测定土壤中草甘膦S（GLY）、草铵膦（GLUF）及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱（HPLCS/M）分析方法。分别对前处理和色谱-质谱条件进行优化，样品采用0.5mol/L氨水作为溶剂振荡提取，离心，上清液过滤膜后，直接采用HPLC-MS/MS测定，电喷雾离子源（ESI-），多反应监测（MRM）模式下检测，外标法定量。结果表明，采用Dikma Polyamino HILIC色谱柱（150mm×2.0mm, 5μm）进行分离，目标化合物峰形良好，响应值高。GLY及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）在5.0～500μg/L范围内线性关系良好；GLUF及其代谢物N-乙酰基-草铵膦r（NAG）、3-（甲基膦基）丙酸（MPP）在2.0～500μg/L范围内线性关系良好；5种化合物的相关系数（r2）均大于0.998，可以满足定量分析的要求。GLY、GLUF及其代谢物的方法检出限（LOD）在2.0～4.0μg/kg之间，方法定量限（LOQ）在6.7～13.3μg/kg之间。在空白土壤样品中添加0.02、0.05、0.2mg/kg3个水平的5种化合物混合标准溶液考察回收率，结果表明，低有机质含量土壤中5种化合物的平均加标回收率在74.2%～101%之间，相对标准偏差（RSD）在0.93%～6.8%之间；高有机质含量土壤中5种化合物的平均加标回收率在MPA90.8%～116%之间，RSD在0.40%～7.1%之间。采用建立的方法对实际土壤样品进行测定，A、GLY、MPP、GLUF、NAG的检出率分别为45%、25%、10.0%、5%和5%，最大残留量分别为147、35.2、154、21.6和11.0μg/kg，说明土壤中GLY、草铵膦及其代谢物残留需要引起一定的关注。该方法简化了前处理步骤，具有简单、快速、绿色环保、成本低、准确度和灵敏度高、重现性好等优点，适用于大批量不同有机质含量土壤样品的检测，为研究其在土壤中的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。