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目的:建立HPLC-Q-Orbitrap方法测定盐酸法舒地尔中的基因毒性杂质5-异喹淋磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯.方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱( 4.6 mm × 150 mm,3 μn ),以乙腈(A )-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9mL·min-1,柱温30 ℃;以Q-Orbitrap高分辨质谱检测,采用ESI离子源,正离子模式,Full MS-SIM模式扫描,扫描范围m/z 223～239.采用提取离子流色谱定量,分别选择m/z 224.037 59(质量偏差＜5 × 10-6)和m/z 238.053 24(质量偏差＜5 × 10-6)作为5-异喹淋磺酸甲酯和5-异喹淋磺酸乙酯的定量离子.结果:5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹淋磺酸乙酯质量浓度在1.0～30 ng · mL-1范围内线性关系良好(r分别为0.9983、0.9990);检测下限分别为0.66、0.30μg·g-1,定量下限分别为2.0、1.0μg·g-1;加样回收率(n=6)分别为95.4％、97.1％,RSD分别为2.1％、1.9％.6批样品中均未检出5-异喹淋磺酸甲酯和5-异喹淋磺酸乙酯.结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于盐酸法舒地尔的质量控制.