高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中美利曲辛的含量

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目的:建立测定人血浆中关利曲辛浓度的高效液相色谱-质谱联用法.方法:血浆样品中加入内标特非那定,用醋酸乙酯萃取.色谱柱为Thermo Hypersil-HyPURITY C18(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为10 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH3.9)-甲醇-乙腈(41:5:54),流速0.25 mL·min-1.采用电喷雾电离源正源(ESI+),选择离子栓测方式,用于定量分析的检测离子为m/z 292(美利曲辛)和m/z 474(内标).结果:美利曲辛在0.78~50.0μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 8),最低定量浓度为0.78μg·L-1.方法回收率在92.3%~101.0%之间,日内与日间RSD均小于15%(n=5).结论:该方法灵敏度高,结果准确,适用于治疗剂量美利曲辛体内血药浓度的测定.
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