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采用气相色谱－电子捕获检测法测定５－单硝酸异山梨酯的血药浓度。样品经乙醚－正己烷混合溶剂提取，三氟醋酐进行衍生化后，用５％ＳＥ－３０硅烷化玻璃填充柱分离，以硝酸异山梨酯为内标，＾６３Ｎｉ电子捕获检测器检测，此法操作简便，日内，日间误差分别小于４％和６．５％，平均回收率为９９．６２％±１．１９％，在２０～８００ｎｇ．ｍｌ＾－１血浆浓度范围内呈线性关系（γ＝０．９９９５），最低检测浓度为２．０ｎｇ．ｍ