紫石英的X射线衍射与拉曼光谱鉴别

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目的:分析紫石英的X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱指纹特征,为该药材的快速有效鉴别提供参考。方法:紫石英样品及其混淆品方解石、白石英进行X射线衍射分析,确定各样品的物相组成和主成分Ca F2的含量,入射光源Cu靶Kα射线,Ni片滤波,X管工作电压40 k V,电流40 m A,光阑系统发散狭缝和防散射狭缝均为1度,接收狭缝0.3 mm。在此基础上,分析各样品在61~2 695 cm-1的拉曼光谱特征。扫描参数为激发光源785 nm,光谱测量61~2 695 cm-1,激光功率300 m V,1.5 m光纤探头,激光强度100%。结果:XRD分析表明1~15号样品为正品紫石英,16~20号为掺伪品,21号为伪品。正品紫石英拉曼光谱在310~325,720~1 500,1 700~1 900 cm-1处有3组拉曼指纹特征峰,据此能很好地鉴别紫石英的真伪。结论:XRD图谱可准确分析紫石英的物相组成,为紫石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据。拉曼光谱鉴别紫石英具有很好的专属性,可作为一种快检方法准确、快速地区分紫石英及其混伪品。 OBJECTIVE: To analyze the X-ray diffraction (XRD) patterns and Raman spectrum fingerprints of Amethyst and provide a reference for the rapid and effective identification of this medicine. Methods: Amethyst samples and their adulterants calcite and white quartz were analyzed by X-ray diffraction. The phase composition and Ca F2 content of each sample were determined. The Cu target Kα ray, Ni filter and X-ray tube operating voltage 40 k V, current 40 m A, aperture system divergence and anti-scatter slit slit are 1 degree, receiving slit 0.3 mm. On this basis, the Raman spectra of each sample at 61 ~ 2695 cm-1 were analyzed. The scanning parameters were 785 nm for excitation light source, 61 ~ 2695 cm-1 for spectral measurement, 300 mV laser power and 1.5 m optical fiber probe. The laser intensity was 100%. Results: XRD analysis showed that samples No.1 to No.15 were genuine purple quartz, No. 16 to No. 20 were adulterant, No. 21 was counterfeit. Genuine purple quartz Raman spectroscopy at 310 ~ 325,720 ~ 1,500,1 700 ~ 1 900 cm-1 at 3 sets of Raman fingerprint characteristic peak, which can be a good identification of the authenticity of purple quartz. Conclusion: The XRD pattern can accurately analyze the phase composition of amethyst and provide accurate original sample data for the identification of amethyst in Raman spectroscopy. Raman spectroscopy identification Amethyst has a very good specificity, can be used as a quick test method to accurately and quickly distinguish between Amethyst and its counterfeit goods.
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