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针对目前PMMA／SiO2杂化材料制备过程中容易出现的相分离问题，采用原位聚合和同步溶胶凝胶过程制备了聚合物链段与无机组分间有化学键作用的PMMA／SiO2杂化材料，并应用透射电子显微镜、红外光谱分析仪、X射线衍射分析仪、热失重分析仪等对不同SiO2含量的PMMA／SiO2杂化材料的形貌及结构进行了研究。结果表明：SiO2含量在20％～60％间的PMMA／SiO2杂化体系没有明显的相分离现象，SiO2含量在20％～40％间的杂化体系的透光性较好。