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摘要:探讨离子选择电极法测定水中氟化物的有关影响因素。讨论了水样中pH值、温度、总离子强度调节缓冲液对测定结果的影响。离子选择电极法测定水中氟化物的最适宜pH是5.0-6.0,使用温度补偿功能,保持待测样品与曲线温度保持一致,总离子强度调节剂中使用柠檬酸钠,对水中的Fe3+和 Al3+干扰能力最强。水中氟化物的测定应控制在理想的条件下,并与标准同时测定,结果才能获得足够的准确度。
关键词:离子选择电极法;氟化物;影响因素
1 前言
氟化物广泛存在于自然界,地表水中氟化物含量一般在1mg/L以下,氟化物的测定方法主要有:离子选择电极法[1]、离子色谱法[2]、分光光度法[3]、高效液相色谱法[4]等,其中离子选择电极法由于是最经济有效的方法,所以被广泛用于地表水中氟化物的测定。
离子选择电极法测定氟化物易受溶液的pH、温度、总离子强度缓冲液、Fe3+ 和Al3+等阳离子的干扰,因此消除干扰因素,研究几个因素对离子选择电极法测定水中氟化物具有重要意义。
2 影响因素
2.1 PH值对测定方法的影响
水中氟化物的测定受溶液 pH的影响,浙江省海洋水产研究所的胡红美[5]等做过相关研究,试验结果显示,通过加入离子强度缓冲液调节待测水样的pH值至5.5~6.5,线性方程才会稳定。广西化工研究院的刘毅[6]等也做过相关研究,用pH计来控制pH值,如果pH值不稳定,将直接影响到电极电位的波动,从而影响线性方程的精密性和线性,当用pH计调到5.8时,电位值的波动很小,电位重新性好,精密度和準确度都大大提高。天津渤海职业技术学院的王婷[7]也做过相关研究,选用用盐酸和氢氧化钠调节pH从4.0到9.5共6个梯度的pH值进行试验,分别做曲线,绘制回归方程,计算R值。试验证明,相同条件下,pH在5~6时,测定值稳定,偏离此区域,不论是偏酸还是偏碱,测定结果偏离显著。
2.2温度对测定方法的影响
环境温度的变化及水样温度的改变影响曲线的斜率,从而影响氟化物的测定。贵州省疾病预防控制中心的林野[8]等对不同环境温度对离子选择电极法测定水中氟化物做了详细研究,通过设定不同的环境温度,做一系列相关曲线,在pH值5.0~5.5下测定电位值,试验结果显示,环境温度的改变影响曲线的斜率,从而导致灵敏度的改变和氟化物浓度的误差,同时又做了不同环境温度下氟化物回收率的试验,试验显示,在室温为21℃~30℃,水中氟化物有较好的回收率。青海省环境监测中心站的王海芳[9]等也做过类似研究,研究表明,温度的改变,氟标准曲线的绘制会受到影响,温度升高,理论斜率值和实际斜率值都会变大;同一标准水样,在不同温度条件下测定,温度升高,电位值降低,只有保证水样与曲线的测定温度相同,才能保证测定数据的准确性。
2.3总离子强度调节缓冲液对测定方法的影响
用于水中氟化物测定的 TISAB种类较多,成分相差较大[10]。安徽农业大学的郜红建[11]等对比了不同TISAB及不同浓度柠檬酸钠对试验的影响,研究表明,柠檬酸钠作为 TISAB中的络合剂对消除水中 Fe3+和Al3+干扰能力最强,氟化物测定的回收率在 93%~100%之间。
3 结论
离子选择电极法测定水中氟化物的最适宜pH是5.0~6.0;温度对测定方法影响较大,应使用温度补偿功能,保持待测样品与曲线温度保持一致,降低测定误差;总离子强度调节剂中使用柠檬酸钠,对水中的Fe3+和 Al3+干扰能力最强。因此,水中氟化物的测定应控制在理想的条件下,并与标准同时测定[8],结果才能获得足够的准确度。
参考文献
[1]水质氟化物的测定-离子选择电极法 [S] .中华人民共和国国家标准,GB7484— 1987
[2]植物产品中氟的测定-离子色谱法 [S].中华人民共和国农业行业标准,NY/T1374— 2007
[3]食品中氟的测定-扩散-氟试剂比色法 [S].中华人民共和国国家标准,GB/T5009.18— 2003
[4]李华斌,徐向荣,彭安. 高效液相色谱法测定茶叶和土壤中的氟 [J] .环境科学,1998,19(3):78— 79
[5]胡红美,郭远明,孙秀梅,等.离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物[J].中国无机分析化学,2013,3(3):13-16
[6]刘毅,梁唐敏.pH值对氟化物离子选择电极法测定氟的影响[J].化工技术与开发,2014,43(1):45-46.
[7]王婷.pH值对氟离子选择电极法测定水中氟化物的影响探讨[J].天津化工,2010,24(4):43-44.
[8]林野,李磊,周贻兵,等.不同环境温度对离子选择电极测定水氟的影响[J].微量元素与健康研究,2013,30(6):56-57
[9]王海芳,高静,刘文惠,等.温度对离子选择电极测定氟化物的影响[J].青海环境,2010,20(2):102-104
[10]吴卫红,谢正苗,徐建明等,土壤全氟含量测定方法的比较 [J] .浙江大学学报(农业与生命科学版),2003,29(1):103— 107
[11]郜红建,李显晨,蔡荟梅,等.水中氟化物测定过程中总离子强度调节缓冲液的对比与优化[J].环境化学,2010,29(4):754-758
(作者单位:青岛市环境监测中心站)
关键词:离子选择电极法;氟化物;影响因素
1 前言
氟化物广泛存在于自然界,地表水中氟化物含量一般在1mg/L以下,氟化物的测定方法主要有:离子选择电极法[1]、离子色谱法[2]、分光光度法[3]、高效液相色谱法[4]等,其中离子选择电极法由于是最经济有效的方法,所以被广泛用于地表水中氟化物的测定。
离子选择电极法测定氟化物易受溶液的pH、温度、总离子强度缓冲液、Fe3+ 和Al3+等阳离子的干扰,因此消除干扰因素,研究几个因素对离子选择电极法测定水中氟化物具有重要意义。
2 影响因素
2.1 PH值对测定方法的影响
水中氟化物的测定受溶液 pH的影响,浙江省海洋水产研究所的胡红美[5]等做过相关研究,试验结果显示,通过加入离子强度缓冲液调节待测水样的pH值至5.5~6.5,线性方程才会稳定。广西化工研究院的刘毅[6]等也做过相关研究,用pH计来控制pH值,如果pH值不稳定,将直接影响到电极电位的波动,从而影响线性方程的精密性和线性,当用pH计调到5.8时,电位值的波动很小,电位重新性好,精密度和準确度都大大提高。天津渤海职业技术学院的王婷[7]也做过相关研究,选用用盐酸和氢氧化钠调节pH从4.0到9.5共6个梯度的pH值进行试验,分别做曲线,绘制回归方程,计算R值。试验证明,相同条件下,pH在5~6时,测定值稳定,偏离此区域,不论是偏酸还是偏碱,测定结果偏离显著。
2.2温度对测定方法的影响
环境温度的变化及水样温度的改变影响曲线的斜率,从而影响氟化物的测定。贵州省疾病预防控制中心的林野[8]等对不同环境温度对离子选择电极法测定水中氟化物做了详细研究,通过设定不同的环境温度,做一系列相关曲线,在pH值5.0~5.5下测定电位值,试验结果显示,环境温度的改变影响曲线的斜率,从而导致灵敏度的改变和氟化物浓度的误差,同时又做了不同环境温度下氟化物回收率的试验,试验显示,在室温为21℃~30℃,水中氟化物有较好的回收率。青海省环境监测中心站的王海芳[9]等也做过类似研究,研究表明,温度的改变,氟标准曲线的绘制会受到影响,温度升高,理论斜率值和实际斜率值都会变大;同一标准水样,在不同温度条件下测定,温度升高,电位值降低,只有保证水样与曲线的测定温度相同,才能保证测定数据的准确性。
2.3总离子强度调节缓冲液对测定方法的影响
用于水中氟化物测定的 TISAB种类较多,成分相差较大[10]。安徽农业大学的郜红建[11]等对比了不同TISAB及不同浓度柠檬酸钠对试验的影响,研究表明,柠檬酸钠作为 TISAB中的络合剂对消除水中 Fe3+和Al3+干扰能力最强,氟化物测定的回收率在 93%~100%之间。
3 结论
离子选择电极法测定水中氟化物的最适宜pH是5.0~6.0;温度对测定方法影响较大,应使用温度补偿功能,保持待测样品与曲线温度保持一致,降低测定误差;总离子强度调节剂中使用柠檬酸钠,对水中的Fe3+和 Al3+干扰能力最强。因此,水中氟化物的测定应控制在理想的条件下,并与标准同时测定[8],结果才能获得足够的准确度。
参考文献
[1]水质氟化物的测定-离子选择电极法 [S] .中华人民共和国国家标准,GB7484— 1987
[2]植物产品中氟的测定-离子色谱法 [S].中华人民共和国农业行业标准,NY/T1374— 2007
[3]食品中氟的测定-扩散-氟试剂比色法 [S].中华人民共和国国家标准,GB/T5009.18— 2003
[4]李华斌,徐向荣,彭安. 高效液相色谱法测定茶叶和土壤中的氟 [J] .环境科学,1998,19(3):78— 79
[5]胡红美,郭远明,孙秀梅,等.离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物[J].中国无机分析化学,2013,3(3):13-16
[6]刘毅,梁唐敏.pH值对氟化物离子选择电极法测定氟的影响[J].化工技术与开发,2014,43(1):45-46.
[7]王婷.pH值对氟离子选择电极法测定水中氟化物的影响探讨[J].天津化工,2010,24(4):43-44.
[8]林野,李磊,周贻兵,等.不同环境温度对离子选择电极测定水氟的影响[J].微量元素与健康研究,2013,30(6):56-57
[9]王海芳,高静,刘文惠,等.温度对离子选择电极测定氟化物的影响[J].青海环境,2010,20(2):102-104
[10]吴卫红,谢正苗,徐建明等,土壤全氟含量测定方法的比较 [J] .浙江大学学报(农业与生命科学版),2003,29(1):103— 107
[11]郜红建,李显晨,蔡荟梅,等.水中氟化物测定过程中总离子强度调节缓冲液的对比与优化[J].环境化学,2010,29(4):754-758
(作者单位:青岛市环境监测中心站)