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以柠檬酸和甲醇为反应原料、硫酸为催化剂，采用直接酯化合成了柠檬酸三甲酯。考察了甲醇重复使用次数、催化剂用量、回流反应时间及原料柠檬酸与甲醇摩尔比对产品收率和酸值的影响。结果表明，在甲醇重复使用3次，催化剂用量1g，反应时间3h，原料柠檬酸用量0．2mol，柠檬酸与甲醇摩尔比1：6的较佳反应条件下，产品收率可达到77．1％，酸值4mgKOH／g。产物结构通过GC—MS进行确证。