海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息,然而海相沉积物中碳酸盐相的测定还没有建立统一的标准方法。本文以修正的Tessier七步提取流程为基础,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为检测手段,针对海相沉积物碳酸盐相组分中V、Cr、Co、Ni、Sr五种微量元素建立了分级提取方法。实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品,对比了NaAc和EDTA提取碳酸盐相的效果。结果表明,NaAc不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素;EDTA可以较好地提取自生海相沉积物碳酸盐相中的微量元素,但是由于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金属元素。本研究确定的分级提取方法是:首先用中性盐NaCl去除离子交换态,然后用提取专一性较强的焦磷酸钠(pH=10)去除有机态,再用EDTA提取仅自生海相沉积物的碳酸盐相。方法精密度(RSD)均<5%,各元素的检出限在0.5～4.3 ng/g之间,回收率在88.0%～101.6%之间,方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求。