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用 SPE-GC/MS 选择离子模式，内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析，优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明，在10.0～1000.0μg/L 标准曲线范围内线性良好，相关系数r =1.0000。样品加标回收率为87.1%～99.6%，相对标准偏差为2.1%～3.4%，检出限为1.0μg/L，该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定求，并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。