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介绍了亚磷酸二甲酯生产中尾气回收的工艺原理,对尾气中氯化氢及氯甲烷的分离回收过程进行了分析;提出了采用吸收剂分段循环和降温相结合的回收工艺,将此工艺应用于3万t/a的亚磷酸二甲酯生产装置的尾气回收上,可使氯化氢的回收率达99.9%,氯甲烷的回收率达93%以上,盐酸质量分数大于30%,尾气中氯甲烷的质量分数小于5%.