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建立了索氏提取-固相萃取(SPE)小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法.用正己烷-丙酮(9:1)进行索氏提取,SPE硅胶小柱净化,15 mL乙酸乙酯洗脱.适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定,取样量为10 g时,方法检出限为0.304 ~1.469μg/kg,样品加标平均回收率为67.10%~109.8%,相对标准偏差为3.39%~14.7%.