萃取净化磷酸制备磷酸二氢钠过程及结晶介稳特性

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提出了以工业湿法磷酸和氢氧化钠为原料,以磷酸三丁酯(TBP)+煤油(稀释剂)作为萃取剂,通过萃取、反萃与结晶工艺相结合,制备磷酸二氢钠的一种新工艺过程。以完整工艺的实施为前提,结合必要的实验并确定合适的萃取温度、稀释剂加入量、反萃取条件等因素。与热法磷酸原料制备磷酸二氢钠相比,溶剂萃取磷酸中阴、阳离子质量分数的差异造成结晶过程的显著差异。文中主要考察降温速率、搅拌速率及部分杂质质量分数等因素对磷酸二氢钠结晶过程的影响,以便于选择结晶温度;实验测定了硫酸根离子,氟离子,铁离子与磷酸二氢钠溶液介稳区宽度之间的关系,并拟合了相关方程。在优化的萃取和结晶条件下,经三级萃取,萃取相中负载的五氧化二磷的收率可达95.0%,磷酸二氢钠纯度(质量分数)可达99.3%以上,Fe,As,Pb等杂质均有较高的脱除率。
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